0 引言

沿面闪络是发生在气-固界面的贯穿性放电现象,是高电压和绝缘领域重要的基础问题之一^[1]。随着特高压工程和航天技术的发展,在更高等级的电压下,沿面闪络难以避免。发生在气-固界面的沿面闪络会烧蚀绝缘材料表面,造成在低电压下更大规模放电,导致大量的经济损失^[2-3]。环氧树脂(EP)因其优异的电气性能、机械性能和热学性能以及易成型的特性广泛地应用于GIS、盆式绝缘子等电力设备中^[4-6]。因此,研究如何提升环氧复合材料的沿面闪络性能对指导工程实践很有价值。真空中的沿面闪络分为以下物理过程^[7-10]：1）初始电子发射过程;2）二次电子发射与电子倍增过程;3）气体解吸附及气体碰撞电离过程;4）等离子体发展过程。目前,由于缺乏相应的实验手段,关于阶段3和阶段4的相关研究较少。因此,研究者们常通过阻碍表层电子发射,并抑制电子倍增来提高绝缘材料的沿面闪络电压^{[1,7,8,11,12]}。

材料表层的电子发射受到很多因素的影响,如入射电子能量、表层陷阱特性、表层带电状态、表层电场畸变等^[7-8]。其中,沿面闪络与表层陷阱特性之间的关系在近期受到了大量关注^[12-15]。近几年,研究者们通过氟化处理、等离子体处理、臭氧处理等表面处理方法,对绝缘材料的表层陷阱进行了调控,并探索了表层陷阱对沿面闪络的影响机制。研究结果表明,上述的表面处理方法会增加材料表面的粗糙度,从而引入大量的表层浅陷阱,导致材料表面电阻率明显提升,表面积聚的异极性空间电荷易于消散,表面畸变电场减小,电子发射过程受到抑制,沿面闪络电压上升。然而,虽然氟化处理等表面处理方法可以有效提升材料的沿面闪络电压,但其处理过程对环境不友好,且容易危害实验人员的健康^[16],因此需要探究其他的表面处理方法来提升材料的沿面闪络性能。

近20年来,纳米电介质因其优异的界面区特性而受到了国内外学者的广泛关注^[17],研究表明,适量地添加纳米粒子可以有效提高材料的绝缘性 能^[18-19]。而电子束辐照处理作为一种环境友好的表面处理方法^[16],可以长期有效地改善材料的表层陷阱特性^[20]。但单一采用电子束辐照处理和纳米改性很难将沿面闪络电压提高25%以上,因此,可以采用纳米粒子改性和电子束辐照处理相结合的方法提高环氧复合材料的沿面闪络电压。

为了提升环氧复合材料的沿面闪络性能,并揭示纳米改性和电子束辐照对沿面闪络的影响机制,本文选取金红石型氧化钛(TiO₂)作为纳米粒子,制备了4种不同纳米粒子含量的环氧/TiO₂纳米复合材料。对所制备的试样进行不同时间的电子束辐照处理,并测试试样的表面电导、表层陷阱特性和真空直流沿面闪络特性,阐明纳米粒子和电子束辐照对表层陷阱的调控机制,建立沿面闪络电压和表层深陷阱能级的关联,研究电子束辐照对环氧纳米复合材料表层电荷输运和沿面闪络性能的影响机制,并与其他表面处理方法对沿面闪络的影响机制进行对比。

1 试验介绍

1.1 试样制备

本文选择了液态双酚A型环氧树脂(型号为E-51,密度1.21g/cm³)为基体,甲基四氢苯胺为固化剂(型号为GH9303,密度1.03g/cm³),2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚为促进剂(型号为DMP-30,密度0.97g/cm³),选择的纳米粒子为北京德科岛金公司生产的经过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)处理的金红石型纳米TiO₂(粒径为10~20nm)。制备试样时,环氧树脂、固化剂和促进剂按照质量比100:80:1进行混合。首先,将纳米TiO₂粒子在120℃烘干12h,并在玛瑙研钵中进行研磨10min,之后放入固化剂中,采用IKA T25高速剪切机高速剪切15min(5200r/min)。将纳米粒子固化剂混合溶液放入THINKY搅拌机,以转速2200r/min和2000r/min分别对混合溶液进行搅拌和脱泡处理各10min,并进行超声处理10min(超声功率99W),以增强纳米粒子的分散性。之后,向溶液中加入环氧树脂和促进剂,并重复搅拌、脱泡、超声过程。制备完成的环氧复合材料在80℃固化4h后,在120℃固化8h,获得了直径为50mm、厚度为1.5mm以及直径为100mm、厚度为1mm的环氧/TiO₂纳米复合试样。本文中纳米粒子掺杂质量分数分别为1%、2%和5%。

1.2 表面辐照处理

将试样放在搭建好的表面辐照处理腔体中,在试样正上方400mm处放置一电子枪装置。在进行表面辐照处理时,使用机械泵和分子泵控制腔体的气压低于5×10^-4 Pa,辐照时,调整束流密度为7.5×10^-4 A/m²,入射电子能量为30keV,移开电子枪的屏蔽装置,使环氧纳米复合材料试样受到的辐照时间分别为5min和10min。具体的实验原理与文献[16]所述一致。

1.3 显微形貌测试

本文采用VEG800S扫描电子显微镜(SEM)对环氧纳米复合材料的断面形貌进行表征,观察纳米粒子分散性,测试前需对断面进行喷金处理,喷金仪器为Q150T溅射/蒸镀仪。

1.4 表面电导测试

采用三电极法对辐照前后环氧纳米复合试样进行表面电导测试,测试采用吉时利静电计6517B与8009电阻盒,测试电压为800 V,测试试样直径为100mm,厚度为1 mm,每一种试样测试8次,所有测试结果的峰-峰值误差保持在20%以内,以保证测试结果的准确性。求取平均值为试样的表面电导。

1.5 表面电位衰减测试

本文采用的表面电位衰减(surface potential decay,SPD)测试系统如图1所示,系统主要分为充电模块、测试模块和温控模块。测试开始时,先采用加热台将试样的温度控制在30℃,维持30min,以使试样体和表面温度达到稳定。采用充电模块对试样表面进行充电,栅极电位为-6kV,针极电压为-10kV,充电时间为2min。之后,移开充电模块,将测试模块置于试样上方,采用Trek 0809非接触式静电探头对试样表面的电位进行实时监测,采样频率为1 次/s,采样时间为40000s。

典型的表面电位衰减曲线如图2(a)所示,随着时间的增加,环氧纳米复合材料的表面电位持续下降。采用文献[21]中关于表面电位衰减的分析方法

图1 表面电位衰减测试系统 Fig. 1 Scheme of surface potential decay measurement system

图2 表面电位衰减曲线和表层陷阱能级密度分布 Fig. 2 SPD curve and surface trap level and density distribution

可以获得表层陷阱的能级密度分布,如图2(b)所示。在图2(b)中,材料的表层陷阱分为深陷阱和浅陷阱,本文中,深、浅陷阱的峰值处所对应的横、纵坐标分别被称为表层陷阱的陷阱能级和陷阱密度。

1.6 表面电荷仿真

本文采用单极性表层电荷输运模型对环氧复合材料的表面电荷密度进行计算。主要的计算步骤为：1）设定初始参数,如放电的间距、试样的介电常数、电压增长速率等;2）网格分化,在试样表面下方按放电间距等间隔划分为1000部分,设置计算时间间隔,间隔为0.005s;3）初始化网格参数,设置网格中电流密度、电场,电荷密度为0; 4）计算表面电荷输运过程,采用泊松方程、电流连续性方程、电导过程,并考虑注入电流和电荷入陷、脱陷过程,计算网格中的电位、电场及电荷。本文所采用的单极性表层电荷输运模型和计算过程具体见文献[22-23]。

2.7 沿面闪络测试

本文采用JTK-200真空测试系统对辐照前后环氧纳米复合材料进行直流沿面闪络测试,腔体示意图与文献[24]一致。首先,将试样放入腔体中,采用分子泵和机械泵对实验系统抽真空,使腔体气压位于1~3 mPa之间。本测试采用指型不锈钢电极,电极为半圆柱体,末端为1/4球体,电极总长度为45mm,末端直径为20mm,放电间距为5mm(结构见图1)。之后,采用逐级升压法对沿面闪络电压进行测试,每一级电压为2kV,每级电压稳定时间为30s,当观测到连续放电现象时,记录此电压为沿面闪络电压。每种试样选择3个进行沿面闪络测试,每个试样测试6次沿面放电电压,求取平均值为沿面闪络电压。

2 实验结果

2.1 SEM结果

图3为环氧纳米复合材料的显微形貌图。从 图3可知,在未掺杂纳米粒子时,材料的断面结构光滑,而在引入少量纳米粒子后,材料断面出现纳米粒子,在基体中分散均匀。

图3 环氧纳米复合材料断面显微形貌图 Fig. 3 SEM images of epoxy nanocomposites

2.2 表面电导

图4为经电子束辐照处理后环氧/TiO₂纳米复合材料的表面电导测试结果。从图4可知,未经电子束辐照的纯环氧树脂电导为7.57×10^-16S,随着纳米粒子含量的增加,表面电导出现先下降后上升的趋势,其值在纳米粒子质量分数为1%时达到最小值,电导为5.43×10^-16S,比纯环氧树脂下降了28.3%。当材料受到电子束辐照处理后,材料表面的电导进一步下降,经过电子束辐照处理10 min后,纯环氧树脂的电导为4.39×10^-16S,比未辐照的纯环氧树脂下降了42.0%。随着辐照时间的增加,表面电导最低值对应的纳米粒子掺杂浓度从1%变为2%,经过辐照10 min后,掺杂了质量分数为2%纳米TiO₂的环氧纳米复合材料电导为3.2×10^-16S,比未经辐照的纯环氧树脂降低了57.7%。从图4还可以看出,适当地添加纳米粒子和电子束辐照均会降低环氧材料表面的电导,并抑制材料表面的电荷输运。

图4 不同改性样品表面电导分布图 Fig. 4 Surface conductivity distribution of different modified samples

2.3 表面陷阱特性

图5为经电子束辐照处理后环氧/TiO₂纳米复合材料的表面电位衰减曲线。从图中可以看出,随着测试时间的增加,所有试样的表面电位均下降,但下降幅度不一致：经过4×10⁴ s后,未经辐照的纯环氧树脂表面电位下降了约2.1kV;随着纳米粒子含量的上升,材料表面电位下降幅度减小,在纳米粒子质量分数为2 %时下降了约1.7kV;而随着纳米粒子含量进一步增大,衰减幅值再次提升,在质量分数为5%时,衰减幅值下降了约3.0kV。随着电子束辐照时间的增加,环氧纳米复合材料的表面电位衰减幅度下降。对辐照10min后质量分数为2%的环氧/TiO₂纳米复合材料,材料的表面电位仅衰减1.2kV。

图6为电子束辐照处理后环氧纳米复合材料表层深陷阱能级和密度随掺杂含量和辐照时间的变化关系。从图6(a)可以看出,随着纳米粒子含量的增加,环氧纳米复合材料的表面深陷阱能级先增加后下降,并在质量分数为2%时达到最大值。随着电子束辐照时间的增加,材料的表层深陷阱能级明显增加,但增长幅度随时间增加而下降,在辐照

图5 不同改性样品表面电位衰减曲线 Fig. 5 SPD curves of different modified samples

图6 不同改性样品表面深陷阱能级和密度分布图 Fig. 6 Surface deep trap level and density distribution of different modified samples

5~10min内时,材料表层陷阱能级的变化幅度小于辐照时间从0min到5min,这表明适当增加辐照时间可以提升表层深陷阱的陷阱能级,但一直延长辐照时间对表面深陷阱能级影响不大。在图6(b)中,深陷阱密度和深陷阱能级变化趋势一致,均在少量纳米粒子掺杂和经电子束辐照后提升,而大量纳米粒子掺杂后,开始明显下降。

2.4 表面电荷密度

图7显示了电压为-10kV时,经电子束辐照后

图7 不同改性样品表面电荷分布图 Fig. 7 Surface charge distribution of different modified samples

环氧纳米复合材料的表面电荷分布图。从图7可知,环氧复合材料表面阴极附近集中着大量的正电荷,而其余位置正电荷密度均不大。纯环氧树脂的阴极附近电荷密度为3.56×10^-6C/m²,随着纳米粒子含量的增加,阴极附近的表面电荷先下降后上升,至纳米粒子质量分数为2%时达到最低值,其阴极附近电荷密度为5.67×10^-7C/m²。而随着电子束辐照时间的增加,阴极表面电荷密度进一步下降,辐照10 min后,质量分数为2%环氧纳米复合材料的表面电荷密度仅为2.04×10^-7C/m²。

2.5 沿面闪络特性

图8为经电子束辐照处理后环氧纳米复合材料的直流沿面闪络特性。从图中可以看出,未经辐照时,纯环氧树脂的直流沿面闪络电压为33.07kV;随着纳米粒子含量的增加,环氧纳米复合材料在质量分数2%时达到最大值,其沿面闪络电压为37.85kV,提高了14.5%。而随着纳米粒子含量进一步增加,在掺杂质量分数为5%时,材料的沿面闪络电压为30.42kV,比纯环氧下降了8.0%。随着电子束辐照时间的增加,环氧纳米复合材料的沿面闪络电压也呈持续增加的趋势,在辐照10min时,纯环氧树脂的沿面闪络电压为37.70kV,比未经辐照时提高了14.0%。而质量分数为2%环氧/TiO₂纳米电介质的沿面闪络电压为42.12kV,比未经辐照的2%试样沿面闪络电压增加了11.3%,比未经辐照的纯环氧树脂提高了27.4%,沿面闪络性能比单独采用纳米粒子改性和电子束辐照均有所提高。

图8 不同改性样品真空直流沿面闪络电压分布图 Fig. 8 DC Surface flashover voltage of different modified samples in a vacuum

3 讨论

3.1 纳米改性和电子束辐照对表层陷阱特性的调控机制

纳米粒子和基体间的界面区域很大程度上决定了纳米电介质的电学性能^[17]。在以往的研究中,纳米粒子界面区常被分为3个区域^[18-19],即键合区、过渡区和正常区,如图9(a)所示。在键合区中,环氧分子链和纳米粒子之间依靠着紧密的强相互作用力连接。这种强相互作用力会在纳米粒子键合区附近建立高静电势垒,而纳米粒子表面残留的一些不饱和键容易捕获载流子,形成深陷阱。而过渡区是由分子链和杂散载流子组成的一个低密度区域,这个区域中的能级低于键合区和正常区,存在大量浅陷阱,因此,载流子在过渡区处于“易导电”状态。在正常区中,分子链随机分布,载流子在正常区的迁移特性与环氧基体中相似。

键合区、过渡区和正常区的能级和陷阱特性如图9(b)所示。材料表层的陷阱特性受控于纳米粒子在环氧基体中的含量。当添加少量纳米粒子时,大量的键合区被引入环氧基体,深陷阱的密度提升,一些在纳米粒子和界面区的势垒Φ₂被逐渐建立,电荷输运变得困难,导致材料深陷阱能级增加^[18]。而当纳米粒子含量进一步提升,过渡区会发生重叠,过渡区产生大量的载流子散射中心,为维持空间电

图9 环氧纳米复合材料界面区模型^[18-19] Fig. 9 Interfacial model of epoxy nanocomposites^[18-19]

荷的静电平衡,键合区的静电势垒和厚度会相应减小,导致了深陷阱能级和密度的减小^[19]。

图10(a)为E-51环氧树脂的分子式,其中1—8是可能发生断键的位置。研究表明,电子束辐照后环氧分子链主要发生在6和8位置,其受辐照后环氧分子链如图10(b)所示,环氧分子链产生了大量的侧基、末端基团和自由基^{[16, 25]}。这些基团具有很强的捕捉电子能力,因此,经电子束辐照后,材料内部大量的浅陷阱转化成了深陷阱,如图10(c)所示。随着辐照时间的增加,环氧分子链断键的几率增大,材料表层浅陷阱会转化为深陷阱,导致陷阱能级和密度增大。

图10 电子束辐照对环氧分子链和陷阱特性的影响 Fig. 10 Molecular chain and trap characteristics of epoxy composites via electron beam irradiation

3.2 表层陷阱对沿面闪络特性的影响规律

图11为沿面闪络电压和表面电荷输运参数之间的关系。从图11可知,随着表面电导的增加,沿面闪络电压下降;随着表面深陷阱能级的增加,沿面闪络电压上升。而采用氟化处理等方法 时^[12-15],沿面闪络电压与表面电导正相关,与陷阱能级负相关,与表面电荷密度负相关。因此,本文采用的纳米改性和电子束辐照处理对沿面闪络的影响机制与氟化处理等表面处理方式的影响机制不同。因此,本文提出另一种表层陷阱对沿面闪络的影响机制。

图11 沿面闪络电压和表层电荷输运参数的关系图 Fig. 11 Relation between surface flashover voltage and surface charge transport parameters

随着外施电压的提高,材料在阴极三结点附近发生较为严重的电场畸变,电子从阴极发射。初始电子在电场中加速获得能量,因表面异极性空间电荷的吸引再次撞击绝缘体表面,其巨大的入射能量会促使绝缘表面发射出二次电子,发射出的二次电子会再次在电场中加速并不断撞击绝缘表面,导致了电子倍增。同时,加速的电子撞击绝缘材料表面,也导致表面的绝缘材料发生降解,产生气体,逸出表面。电子在表层气体层中发生碰撞电离,产生高能等离子体,等离子体拓展至阳极,形成了沿面闪络通道^[1,7-10]。

材料表层的深陷阱主要为化学缺陷,主要影响了沿面闪络中的电子发射过程。随着表层深陷阱能级、密度的提高,一方面在表层迁移的电子容易被表层的深陷阱捕获,导致表层电荷输运被抑制,表面电导下降。另一方面,电子在电场下不易脱陷,因此很难从阴极三结合点和环氧基体发射,导致初始和二次电子发射受到阻碍,材料中性分子很难被入射电子电离,表面正电荷减少(如图11(c)所示),表面电场畸变下降,沿面闪络电压升高。

本文所采用的电子束辐照处理和纳米改性方法,有效提高了表层深陷阱能级,抑制了表面电子发射过程,提高了沿面闪络电压。而以往研究采用的氟化处理、等离子体、臭氧处理等方法,均通过向基体中引入大量浅陷阱,促进表层空间电荷消散,从而提高沿面闪络电压。虽然两种方式都可以提高闪络电压,但因表层发挥主要因素的陷阱类型不同,表面处理对沿面闪络的影响机制也不一致。因此,下一步的研究也可以从调控表层深陷阱能级的角度来提升环氧复合材料的沿面闪络性能。

4 结论

1）采用纳米改性和电子束辐照结合的方法可进一步提升沿面闪络电压。单独掺杂质量分数为2%纳米TiO₂时,沿面闪络电压为37.85kV,比纯环氧树脂提升了14.5%;单独采用电子束辐照 10min后,环氧树脂的沿面闪络电压为37.70kV,提高了14.0%。而经电子束辐照10min后2%纳米复合材料的沿面闪络电压为42.12kV,沿面闪络电压比未经辐照处理的环氧树脂提高了27.4%。

2）采用纳米改性和电子束辐照均可以有效提高材料表层深陷阱能级,并降低表面电导和表面电荷密度。经电子束辐照处理的环氧纳米复合材料,真空沿面闪络电压和表面电导或阴极处表面电荷密度负相关,和表面深陷阱能级正相关。

3）不同于氟化处理等表面处理方法,纳米改性和电子束辐照主要提高了材料表层深陷阱能级,抑制了表面电子发射过程,从而提高了环氧复合材料的沿面闪络电压。

在线出版日期：2020-10-28。

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