0 引言

等离子体含有高化学活性物种,可以实现在常规条件下难以进行或者反应速率很慢的化学反应,因此等离子体技术已经被广泛应用于诸多领域^[1-6],特别是因其具有能量高、绿色环保、即开即停等独特优势,在甲烷^[7-8]、二氧化碳^[9]、重油^[10]等能源转化领域应用广泛。近年来,国内外学者采用了微波、射频、纳秒脉冲、高频交流等多种激励源以及滑动弧放电、介质阻挡放电^[7-11]等多种反应器结构。相对而言,射频放电具有能量适中、温度适中以及参数可调控等优点^[12],但是在大气压条件下获得辉光放电等离子体并不容易^[13]。

近年来,国内外学者提出了一种采用裸露金属电极结构的大气压射频辉光放电等离子体源^[12-14],激发频率为兆赫兹数量级时,放电产生的活性粒子随电场振荡,并被限制在放电空间中,具有等离子体密度高、放电维持电压低等特点^[15-17],但是由于其放电为连续型,产生的等离子体热效应积累严重,温度较高,功率消耗大,限制了其应用^[18-19]。脉冲调制技术通过选取合适的占空比和调制频率等参数,有效抑制了气体加热效应和降低能耗,同时保持较高的电子能量和电子密度^[20]。因此,通过脉冲调制可以实现对射频放电特性的控制^[21-22]。此外,电极结构优化也是实现放电等离子体参数控制的方法之一。在射频介质阻挡放电中,前半周期表面积累的电荷对下半周期的放电起到了加强作用,当介质阻挡放电(dielectric barrier discharge,DBD)交流放电频率达到兆赫兹时,会增加放电稳定性^[23]。

等离子体光谱发射诊断技术具有不干扰被测气体、不需要外加激励源、灵敏度高、光谱信息丰富等优点,受到广大科研人员的关注^[24-26]。等离子体诸多参数中,电子温度、电子密度等参数以及这些参数随实验条件的变化规律,对于研究等离子体动力学过程和提高转化效率具有重要意义。其中,电子温度作为等离子体的重要参量之一,又与各种物理化学反应过程快慢以及化学反应取向有直接关系。由于电子能量损失的主要途径是电子激发,通常情况下电子激发温度略低于电子温度,因此可以用电子激发温度来估计电子温度^[24-25]。目前,交直流电源驱动下大气压等离子体电子激发温度已有一些研究成果^[27-30]。大气压射频激励特别是脉冲调制射频电源激励下大气压等离子体,当调制频率和占空比进行不同组合时,其光学特性具有独特的特点,但是对其系统研究工作相对较少。

本文主要记录了大气压射频激励下CO₂/Ar放电发光图像和发射光谱,考察不同调制参数对放电光学特性的影响,通过估算等离子体电子激发温度,探索有利于CO₂资源化利用的参数条件。

1 实验装置

实验装置原理图如图1所示。气体放电所用激励电源为北京延拓公司生产的射频电源,输出最大功率为500W,匹配网络为与电源配套的自动匹配器。电源频率13.56MHz,脉冲调制频率1~10kHz可调,占空比1%~99%可调。反应器结构为管管DBD结构,其中高压电极为直径1.8mm的中空不锈钢管;石英管作为阻挡介质,其内外径分别为2mm和4mm,地电极缠绕于石英管端部,宽度为10mm。实验气体为Ar和CO₂气体,纯度均为99.999%。气体流速经质量流量计控制,气体总流速为1L/min,经气体混合器混合均匀后流入中空不锈钢管。高压探头和电流线圈接示波器监测电压电流波形。高压探头为泰克公司生产的Tektronix P6015,带宽75MHz,分压比1000:1。电流线圈型号Pearson 6595,变比0.5 V/A。示波器为Tektronix DPO 2024数字示波器,带宽200 MHz,采样频率为1 GS/s。拍摄放电图像所用相机为Cannon EOS 500D数码相机,镜头为Model A001腾龙镜头。拍摄时调整相机与放电装置距离,使放电区域能够全部被拍摄到,相机曝光时间为0.8s,ISO为1600。采集发射光谱所用光谱仪为Andor光谱仪和爱万提斯公司生产的AvaSpec-3468-6六通道光谱仪,所测波长范围为200~900nm,最小分辨率约0.06nm。

图1 实验装置原理图 Fig. 1 Schematic diagram of experimental set up

2 发光特性和光谱强度的演化规律

2.1 发光特性演化规律

图2为不同参数下射频激励纯Ar和10%CO₂+90%Ar混合气体放电的发光图像。实验中,缺省参数为调制频率1kHz、占空比40%、气体总流速1L/min、输入功率30W。图2表明,当10%CO₂添加到Ar中,射频放电等离子体发光强度和羽流长度发生明显改变,整体上呈现大幅度降低的趋势。

图2(a)显示输入功率从10W上升到50W时,纯Ar和10%CO₂+90%Ar混合气体放电发光强度以及等离子体羽流长度均增加。此外,当输入功率超过30W时,纯Ar放电等离子体羽流尾部颜色开始明显变黄,而10%CO₂+90%Ar混合气体放电等离子体羽流尾部颜色则是相反。对比10% CO₂+90%Ar混合气体与纯Ar放电,发现混合气体放电等离子体羽流长度远小于纯Ar放电。图2(b)显示占空比从10%增加到40%时,纯Ar和10%CO₂+90%Ar混合气体放电发光强度以及等离子体羽流长度同样呈现出明显增加的趋势;当占空比70%时,纯

图2 不同调制参数变化时,Ar及CO₂/Ar混合气体射频放电图像 Fig. 2 Discharge images of Ar and CO₂/Ar mixture RF discharge at different modulation parameters

Ar放电等离子体羽流尾部黄色区域变化明显,而10%CO₂+90%Ar混合气体放电等离子体羽流尾部未发现颜色变化。图2(c)显示调制频率从100 Hz上升到10kHz时,纯Ar和10%CO₂+90%Ar混合气体放电发光强度以及等离子体羽流长度均减小。等离子体羽流长度以及尾部的黄色区域在调制频率为100Hz时最长。此外,调制频率100Hz时,10%CO₂+90%Ar混合气体放电的等离子体羽流长度与纯Ar放电时相仿。

在本实验中,等离子体羽流长度与放电过程中亚稳态粒子的产生速率和持续时间密切相关。当射频电源的输入功率升高时,放电过程中亚稳态粒子产生速率明显提升,从而导致等离子体羽流长度明显增加;当固定输入功率和调制频率而提升占空比时,或者固定功率和占空比而降低调制频率时,放电过程中亚稳态粒子产生的持续时间明显提升,同样会导致等离子体羽流长度明显增加。另外,相对于纯Ar而言,通常情况下10%CO₂+90%Ar混合气体放电过程中亚稳态粒子的产生速率会降低,等离子体羽流长度随之减小。然而,低调制频率时可能会发生杂质气体分子对等离子体羽流长度影响较小的现象。

上述结果表明,调制频率为100 Hz时,含CO₂射频放电等离子体羽流表现出独特的性质。图3(a)给出CO₂含量从10%上升至50%时射频放电发光的情况。此时,调制频率固定为100Hz、占空比为40%。可以发现,随着CO₂含量增加,射频放电等离子体羽流长度逐渐变短,放电发光强度强度也逐渐减弱,羽流尾部颜色也有明显的变化。图3(b)给出输入功率从30W上升到50W时的纯CO₂射频放电发光情况。可以发现,随着输入功率的增加,放电发光强度以及等离子体羽流长度同样呈现逐渐增加的趋势。需要指出的是,输入功率小于30W时,没有观察到管外放电发光的情况。随着混合气体中CO₂含量的增加或者输入功率的降低,放电过程中亚稳态粒子的产生速率会明显降低,从而发生上述

图3 CO₂含量以及功率变化时,CO₂/Ar混合气体射频放电图像 Fig. 3 Discharge images of CO₂/Ar mixture RF discharge at different CO₂ contents and input powers

等离子体羽流长度变化的现象。

2.2 含有CO时光谱强度的演化规律

实验将通过分光光谱查看上述射频放电情况。由于实验所测光谱强度在200~680nm与680~ 900nm范围差距过大,本实验中采取对这2个波段的测量采用不同参数设置的方法。此外,上述实验结果表明,混合气体中CO₂含量超过10%时,射频放电发光强度严重降低,因此为更好地研究该放电的光谱特性,在接下来的光谱强度实验中CO₂含量均不超过10%。

通过采集光谱数据发现,纯Ar射频放电典型的发射光谱峰主要包含OH(A→X)、N₂(C→B)、Ar(4p→4s)和O(3p→3s),预示着开放环境中N₂和H₂O也发生了激发或解离现象。而1%CO₂+99%Ar混合气体射频放电的发射光谱除了上述谱线外,还包含强烈的C(247.9nm)原子谱线和C₂ swan谱带以及较弱的CH(C→X)、CH(A→X)谱带,如图4和 表1所示。

图5为CO₂/Ar混合气体射频放电中上述特征谱线强度随着不同参数的变化规律,其中图5(a)— (d)分别为改变输入功率、占空比、调制频率和CO₂

图4 1%CO₂+99%Ar混合气体射频放电典型发射光谱 Fig. 4 Typical OES in 1%CO₂+99%Ar mixture RF discharge

表1 1%CO₂+99%Ar混合气体射频放电的主要特征谱线^[30-31] Tab. 1 Main feature spectra in 1%CO₂+99%Ar mixture RF discharge^[30-31]

图5 CO₂/Ar混合气体射频放电发射光谱强度随着调制参数和CO₂含量的变化规律 Fig. 5 OES intensities in CO₂/Ar mixture RF discharge as modulated parameters and CO₂ contents change

含量,主要考察C(247.9nm)、OH(308.1nm)、N₂ (337.1nm)、C₂(516nm)、Ar(696.5nm)、Ar(763.5nm)和O(777.4nm)以及O(844.6nm)特征谱线的变化规律图。

整体而言,以上特征光谱强度随着不同参数的变化呈现一致性规律,即均随着输入功率的增加而明显增强,随着占空比和调制频率的增加变化规律不明显,随着CO₂含量的增加急剧降低。其原因为输入功率的增加能够增加射频放电的电子平均能量和电子密度,从而增加气体分子(原子)的激发概率;而CO₂含量的增加会吸附或者消耗电子,从而降低气体分子(原子)的激发概率;在总功率不变的情况下,增加占空比和调制频率对气体分子(原子)的激发概率的影响规律不明确。相比Ar而言,CO₂击穿电压高。相同参数条件时,随着混合气体中CO₂含量的增加,等离子体中电子密度逐渐降低,进而减小Ar以及CO₂分子的碰撞激发的概率,导致激发到较高激发态的原子或分子减少,相应的发射光谱强度减弱。

3 电子激发温度

3.1 计算电子激发温度

发射光谱法相比于静电探针法和激光诱导荧光法,具有非接触以及操作简便等优点^[28]。处于激发电子态的原子以自发辐射形式向低能级跃迁,并辐射相应能量的光子,也就是特定的原子光谱谱线。利用这些谱线信息,可以计算电子激发温度。常用计算电子激发温度方法有2种,分别为发射光谱强度比法(双线法)和玻尔兹曼斜率法(多线法)。

玻尔兹曼斜率法原理是用多条氩原子谱线来诊断大气压氩等离子体射流电子激发温度^[27]。当处于某个能量范围的激发态粒子通过电子碰撞激发过程达到平衡状态,则处在q能级的粒子数密度n_q可以由Boltzmann分布^[31]求出,具体如式(1)所示。

\({{n}_{q}}=\frac{n}{Z}{{g}_{q}}\exp (-\frac{{{E}_{q}}}{k{{T}_{\text{exc}}}})\) (1)

式中：n为原子的总密度,\(n=\sum\limits_{q}{{{n}_{q}}}\);Z为原子配分函数,\(Z=\sum\limits_{q}{{{g}_{q}}\exp (-\frac{{{E}_{q}}}{{{T}_{\text{exc}}}})}\)。

根据玻尔兹曼分布定律,当电子从能级q跃迁到能级p时产生的辐射强度表达式为

\({{I}_{qp}}={{C}_{0}}\frac{n}{Z}\frac{{{g}_{q}}{{A}_{qp}}}{{{\lambda }_{qp}}}\exp (-\frac{{{E}_{q}}}{k{{T}_{\text{exc}}}})\) (2)

式中：C₀为常数;n为原子总密度;Z为原子配分函数;T_exc为电子激发温度;n和Z均为常数;g_q为能级q的统计权重;A_qp称为爱因斯坦自发辐射系数;λ_qp称为电子从q级跃迁到p级所发射的谱线波长;E_q为能级q的激发能;k为玻尔兹曼常数。

整理式(2),可得

\(\frac{{{I}_{qp}}{{\lambda }_{qp}}}{{{g}_{q}}{{A}_{qp}}}={{C}_{0}}\frac{n}{Z}\exp (-\frac{{{E}_{q}}}{k{{T}_{\text{exc}}}})={{C}_{1}}\exp (-\frac{{{E}_{q}}}{k{{T}_{\text{exc}}}})\) (3)

式(3)两边同时取对数,并整理可得

\(\ln (\frac{{{I}_{qp}}{{\lambda }_{qp}}}{{{g}_{q}}{{A}_{qp}}})=-\frac{1}{k{{T}_{\text{exc}}}}{{E}_{q}}\text{+}C\) (4)

由式(4)可以看出,\(\ln (\frac{{{I}_{qp}}{{\lambda }_{qp}}}{{{g}_{q}}{{A}_{qp}}})\)和E_q成线性关系,

根据采集到的氩原子谱线,可通过最小二乘法拟合

一条以E_q为横坐标,以\(\ln (\frac{{{I}_{qp}}{{\lambda }_{qp}}}{{{g}_{q}}{{A}_{qp}}})\)为纵坐标的直线,

该直线斜率绝对值的倒数便是以eV为单位的电子激发温度T_exc。

I_qp通过光谱仪采集读出,其他参数可通过美国国家标准与技术研究院原子光谱数据库查询,本文将采用Ar原子的多条谱线估算电子激发温度。

3.2 CO含量对电子激发温度的影响

保持气体总流速不变,掺入CO₂比例分别为10%、20%、30%、40%和50%,图6(a)给出了调制频率10kHz、占空比40%,输入功率CO₂含量变化时电子激发温度的变化曲线。由于输入功率10W时,CO₂含量20%~50%气体放电不能测量到有效光谱;输入功率20W时,CO₂含量40%~50%气体放

图6 混合气体电子激发温度随参数的变化规律图 Fig. 6 Changes of electron excitation temperature at different parameters under discharge of mixture gas

电不能测量到有效光谱;输入功率为30W时,CO₂含量50%气体放电不能测量到有效光谱;因此,图中没有给出上述条件的电子激发温度。由于CO₂含量50%气体放电相对困难,因此对该参数下输入功率增加到70W。

图6(b)为输入功率30W、调制频率10kHz,占空比改变时,不同含量CO₂气体电子激发温度变化曲线。占空比为10%时,不能有效激发CO₂含量为20%~50%的混合气体。CO₂含量10%的气体电子激发温度随占空比几乎呈线性增加,但增加速率比纯Ar气体时缓慢很多。其它4种CO₂含量的气体,只给出了占空比为40%和70%的电子激发温度。

图6(c)为输入功率30W、占空比40%,不同调制频率对不同含量CO₂气体电子激发温度影响的变化规律。可以看出,CO₂含量为50%时,其电子激发温度均最低。占空比和功率不变,而调制频率增加时,电源功率输出的有效时间变短,平均电子能量也随之减小,气体分子与电子碰撞电离后产生的激发态能级下降,即电子激发温度会下降。同时,CO₂含量增加会增加放电难度,同样会降低平均电子能量,使电子激发温度下降。

4 结论

本文研究了大气压条件下射频电源激励纯Ar及Ar/CO₂混合气体放电的光学特性,并通过调节射频电源参数及混合气体比例,获得其光学特性变化规律,结论如下：

1）改变射频调制参数可以调控等离子体羽流长度,具体表现为增加输入功率、占空比,或者降低调制频率和CO₂含量可以增大等离子体羽流长度。

2）其光谱主要包含OH(A→X)、N₂(C→B)、Ar(4p→4s)、O(3p→3s)、C(1p-1s)和C₂ swan谱带,均随着输入功率的增加而明显增强,随着占空比和调制频率的增加变化规律不明显,随着CO₂含量的增加急剧降低。

3）改变射频调制参数可以调控等离子体电子激发温度,其规律为电子激发温度随着输入和占空比增加整体呈上升趋势,但随调制频率和CO₂含量增加整体呈下降趋势。

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