大气压等离子体气相沉积制备超疏水表面及其防污防酸碱腐蚀性能研究

Investigation of Super-hydrophobic Surface Prepared by Atmospheric-pressure Plasma Vapor Deposition and Its Anti-dust, Acid-and-alkaline Resistant Properties

张迅1, 田承越1, 曾华荣1, 马晓红1, 黄清华2, 熊青2

1. 贵州电网有限责任公司电力科学研究院,贵阳550000

2. 重庆大学输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室,重庆400030

ZHANG Xun1, TIAN Chengyue1, ZENG Huarong1, MA Xiaohong1, HUANG Qinghua2, XIONG Qing2

1. Electric power Research Institute of Guizhou Power Grid Co., Ltd., Guiyang 550000, China
2. State Key Laboratory of Power Transmission Equipment & System Security and New Technology, Chongqing University, Chongqing 400030, China

  • 张 迅1981—,男,硕士,高工,主要从事高电压技术、防冰技术方面的研究工作E-mail: xunzhx@sina.com

  • 熊 青(通信作者)1985—,男,博士,“百人计划”特聘研究员,博导,主要从事高电压放电等离子体产生机理、先进诊断,等离子体与(液、固)物质界面相互作用,及其在电工材料表面特殊功能改性与镀膜、能源物质高效提取与转化、有机污水高效净化等应用研究。作为项目负责人或主研人员先后承担或参与国家自然科学基金及省部级科技项目4项,在国际权威学术期刊发表SCI收录论文45篇(中科院二区及以上20篇),国际会议口头报告10余次E-mail: qingugent@gmail.com

基金项目: 中国南方电网有限责任公司科技项目(GZKJXM20170287); 国家国际科技合作专项项目(2015DFR70390); Project supported by Science and Technology Project of China Southern Power Grid (GZKJXM20170287), International Science & Technology Cooperation Program of China (2015DFR70390);

摘要

为了减小外部环境对输电线路运行安全的影响,在绝缘子玻璃基底材料和铝基底材料上,采用针-管结构的介质阻挡放电装置在大气压下成功制备出超疏水表面,材料表面的静态接触角达到165°,滚动角<3°。等离子体由Ar/HMDSN的混合气体在交流电源驱动下产生,辐射光谱测试表明有机硅单体在放电间隙被裂解并与空气反应产生大量碳氢和碳氧等基团,FTIR表面测试发现表面有大量低表面能的CH3疏水基团,AFM和SEM显示出表面有类似荷叶的纳米级粗糙结构。最后对超疏水表面的防腐蚀和防污秽能力进行测试,结果表明所制备的超疏水薄膜有一定的防污能力,并且能够有效抵抗强酸强碱的腐蚀作用。

关键词 : 大气压等离子体; 介质阻挡放电; 超疏水薄膜; 耐腐蚀; 防污秽;

DOI:10.13336/j.1003-6520.hve.20190430003 2019年5月31日第45卷May

ABSTRACT

In order to reduce the impact of the external environment on the operation safety of transmission lines, a super-hydrophobic surface is successfully prepared on the insulator glass material and the aluminum material under the atmospheric pressure, by using a dielectric barrier discharge device of a needle-tube structure. The static contact angle of the surface reaches 165° and the rolling angle is lower than 3°. The plasma is driven by AC power and generated by the gas mixture of argon/HMDSN. The radiation spectrum shows that the silicone monomer is cracked and reacts with air to generate a large amount of C—H and C—O groups. The FTIR shows that the super-hydrophobic film contains a plenty of CH3 groups, and it has a nano-scale structure similar to the lotus leaf from the results of AFM and SEM analyses. Finally, the surface corrosion resistance to acid and alkali and the self-cleaning properties of super-hydrophobic surfaces have been investigated, the results show that the prepared super-hydrophobic film can effectively prevent corrosion of strong acid and alkali and has a certain anti-pollution ability.

KEY WORDS : atmospheric pressure plasma; dielectric barrier discharge; super-hydrophobic film; corrosion resistance; anti-fouling;

0 引言

输电线路绝缘子承担着输电导线对地绝缘的重要作用。由于绝缘子长期处于大气环境中,表面容易累积污秽,进而发生湿闪和污闪事故,在低温环境下表面覆冰会降低绝缘子的绝缘能力,同时对输电线的强度提出了更高的要求,对电网安全运行造成威胁。研究表明[1-3],超疏水表面能提高材料表面的自光洁能力,从而减小外部环境对绝缘子绝缘性能的影响。

材料表面的静态接触角>150°,且滚动角<10°即为超疏水表面[4-5]。由于其独特的特性,可以广泛应用于不同领域,比如可以用于挡风玻璃上以提高下雨时的可见度,以及防止积雪,减少污染等。材料表面疏水性主要取决于其表面的化学成分和表面的微观结构[6],表面能是表面化学成分的宏观值,也是决定液滴在材料表面呈现形态的重要因素。文献表明,材料仅有低表面能还不能达到超疏水的水平,必须在此基础上增加材料表面的粗糙度[7]。制备超疏水性薄膜,常规有化学刻蚀[8]和化学涂料[9]的方法,还有类似电化学沉积方法[10]、光刻法[11]等,但制备方法和废液处理繁琐,易对环境造成污染。大气压等离子体射流制备超疏水性薄膜具有环境友好的特点,并且不需要低压等离子体昂贵的真空系统,可以采用不同种类电源[12-15];采用介质阻挡放电可防止电弧及火花形成,放电较均匀及温和,对被处理材料无破坏性[16-17];同时由于样品取出放入方便,装置简单易操作,有利于实现大规模实际生产而被广泛使用[12,14,18]

目前少见对超疏水薄膜受外界环境影响的测试,针对上述问题,本文旨在利用大气压等离子体射流制备超疏水表面,并测试其防污防酸碱腐蚀以及防污性能,为今后进一步研究薄膜的防覆冰性能提供理论与实验依据。

1 材料及试验方法

1.1 材料预处理

实验所用基底为76 mm×26 mm×1 mm的硅酸盐玻璃片,与玻璃绝缘子成分相近,实验前先后使用酒精和去离子水超声分别清洗5 min,然后放在通风柜里吹干。

1.2 实验装置及方法

实验采用大气压下等离子体射流装置来制备超疏水表面,氩气作为工作气体,同时通入前驱单体六甲基二硅氮烷(HMDSN);工作电源采用交流电源,频率固定在10 kHz。实验装置如图1所示,采用针-管结构的放电装置,长13 mm、外径1.4 mm的不锈钢针头放入石英管中,石英管长62 mm、外径3.3 mm;不锈钢针头与交流电源输出相连接,石英管底部距末端25 mm处紧密贴合1圈宽度为15 mm的锡箔纸,与交流电源的地极相连,与高压不锈钢电极之间形成介质阻挡放电结构。气体的流量由流量计2个通道分别控制,小流量通道氩气通入装有HMDSN液态单体的洗气瓶中,将HMDSN单体分子以起泡的方式带出;第2通道的氩气作为工作气体与之直接混合后通入石英管。放电过程中,将样本放在平移台上,通过电动平移台的来回扫描来实现薄膜的沉积,扫描速度固定为1 mm/s。

等离子体的放电形式影响大气压下超疏水薄膜的沉积过程。放电电压的波形由示波器采集,高压探头连接在交流电源输出端,电流探头套在接地线上测量放电电流。图2给出了在产出单体的氩气体积流量11 mL/min、交流电压峰峰值为11 kV、不锈钢针头与样品间距为2 mm时测量到的放电电压、电流波形。可见实验过程中放电较稳定,每半个正电压周期内电流波形有1~2个脉冲,可见放电属于细丝放电模式。

1.3 分析测试方法

水的静态接触角和滚动角是最直观反映材料表面疏水性强弱的参数,静态接触角越大,滚动角越小,材料表面的疏水性越强。实验使用测试装置(DropMeter A-100)进行测试,由于微升尺度的液滴冲击行为受表面特征的影响较小,实验中水滴的体积恒定为10 μL。液滴滴在样品表面即可测量静态

图1 大气压等离子体射流制备超疏水薄膜示意图 Fig.1 Schematic diagram of atmospheric pressure plasma jet system used to deposit super-hydrophobic coatings

图2 射流放电电压、电流波形 Fig.1 U and I waveforms of the DBD plasma jet

接触角;滴上水滴后,缓慢旋转装置的角位台,水滴滚动时角位台所处的角度即为滚动角。

质量流量控制计(MFC)采用Type247型4通道流量控制器;示波器型号为DPO 2024B,电压探头型号为Tektronix P6015A;电流探头为Pearson 2877型电流传感器。

发射光谱(OES)的光谱测试是将间隙中物质放电发出的光信号通过光纤传输至光谱仪,通过对光谱分析测试,可以得到放电间隙中发光物质的种类等信息。考虑到石英管是透明的,发出的光可能会干扰实验,测量中先在石英管周围缠绕1圈黑色不透光纸。实验中使用光谱装置(Aryelle 150)。

采用原子力显微镜(AFM)和电子扫描显微镜(SEM)获得处理后材料的表面形貌。AFM用于显示样品表面的微观起伏情况,使用的是型号为MFP-3D-BIO的设备,工作在轻敲模式,扫描速率0.4 Hz;SEM用于获得材料表面形貌,使用的是型号为SU8010的设备,加速电压10 kV。

2 实验结果及分析

实验成功地制备出具有高接触角的超疏水性表面,如图3所示。未处理玻璃表面上的水滴静态接触角约为31.45°,水滴在玻璃表面上铺展开来,说明未处理的玻璃表面具有亲水性;而在大气压等离子体气相沉积处理后形成的表面上静态接触角达到165°,同时滚动角<3°,水滴以1个球形竖立在材料表面上呈现超疏水状态。

不同液滴分子之间的粘附力不同,当液滴与另一种材料表面接触,液体之间的粘附力小于液体与另一种材料的粘附力时,液体趋于分散;反之则易于团聚形成水滴,呈现出较大的水接触角。图4和图5为最佳制备条件下,即单体的气体体积流量11 mL/min、间距2 mm、电压峰峰值10 kV时制备得到的薄膜上液滴静态接触角图。图4是不同种类液滴下测量到的接触角,在未处理玻璃表面的接触角差异较大,甘油的接触角最大为68°;质量分数36%的盐酸和3.5 mol/L的氢氧化钠在玻璃表面接触角最小分别是28°和20°;经等离子体处理后,静态接触角都达到了160°以上,并且差异很小,说明处理过后的玻璃表面表面能远低于液滴分子间粘附力,这也是疏水性产生的原因之一。图5给出了4种液滴的接触角实物图,观察到强酸和强碱在处理过后的超疏水玻璃表面也有较大的接触角,说明实验制

图3 不同表面下的静态接触角 Fig.3 Static contact angles on different surfaces

图4 不同液滴静态液滴名称接触角 Fig.4 Contact angles of different water drops on treated and untreated surface

图5 超疏水玻璃表面的液滴接触角 Fig.5 Water contact angles on super-hydrophobic glass

备的超疏水表面具有防酸碱腐蚀的可能。

2.1 光谱分析

OES是一种非侵入式的检测方法,放电间隙中的粒子在电场中获得足够能量,使其从基态变为激发态,再次跃迁到基态或低能态时释放出光子。通过辐射光谱可以得到放电中发光粒子的信息,进而探究大气压下等离子体气相沉积的形成机理。图6和图7分别是在最佳制备条件下检测到的放电OES光谱和薄膜傅里叶红外光谱(FTIR)。

图6中可以看出波长680~800 nm的区域中有较高强度的氩气发射谱线,这是工作气体氩气在放电间隙中被激励和电离的结果。在300~400 nm波长范围内出现了较强的N2光谱,这是由于等离子体在开放的空间产生,空气中的氮气扩散进入放电区域,激励后产生的振动转动光谱。同时也观察到OH基团的辐射谱带(310 nm),这有可能是空气中的水分子混入放电区域、或工作气体Ar中的水分子杂质,被离解激发后产生OH(A)激发态导致。

空气的扩散作用导致放电沉积过程中引入了含氧基团和含氮基团,如图7的FTIR分析所示。实验采用的单体为六甲基二硅氮烷,其化学式为((CH3)3—Si—NH—Si—(CH3)3),单体中的N—H键和Si—N键的键能为3.4 eV,小于Si—C和C—H键的键能[5]。OES中观测到的CH光谱只能来自单体裂解,说明在放电过程中由于等离子体中高能粒子作用(包括放电中的高能电子、离子、亚稳态及激发态氩原子等),键能较小的N—H和Si—N被破坏,单体裂解,生成大量的硅甲基基团沉积在样品表面。从图7的FTIR光谱中可以看出在2 980 cm-1位置存在明显的甲基基团CH3的特征峰,1 384 cm-1、1 273 cm-1处观察到有CH3的对称振动,进一步佐证薄膜中CH3基团的存在。CH3属于疏水基团,薄膜中大量的疏水基团是薄膜具有超疏水性的关键因素。FTIR中在3 000~3 500 cm-1的位置也有羟基的吸收谱线,这是分解产生的((CH3)3—Si)部分与扩散空气中的氧气反应然后沉积在薄膜上的结果,反应生成了CO2和CO;氧气的混入使得等离子体中增加了大量的活性位点,加大薄膜的沉积速率,有助于单体裂解产生大量的CH3基团[19]。因此虽然气相反应后沉积有OH亲水基团,但它的存在并没有影响整体的超疏水性,也侧面说明了开放空间下制备超疏水薄膜的可行性。

图6 玻璃表面上方放电沉积区域的发射光谱(OES) Fig.6 Optical emission spectrum (OES) from the part of plasma deposition above the glass surface

图7 超疏水样本的傅里叶变换红外光谱 Fig.7 FTIR of the surface of the prepared superhydrophobic sample

2.2 表面形貌分析

图8(a)为最佳条件下处理得到的薄膜AFM形貌图,粗糙度的均方根(RMS)为193.3 nm。图8(b)是未处理玻璃表面的AFM测试结果,粗糙度RMS

为1.1 nm。从图8中可以看出,未处理玻璃表面较为平整,而处理后的超疏水薄膜表面有着明显的粗糙结构。图9是SEM的测试结果,从图中可以看出明显的凸凹微观形貌。

实验观察到,相同处理条件下随着电压幅值的增大,电源输入功率变大,相同处理时间下膜颜色加深。这是由于等离子体是在开放空间中产生,更高的放电功率促使气相过程中更多的单体与空气发生反应,沉积生成颗粒的速率加快,导致薄膜沉积速率增加。文献表明,表面粗糙度受等离子体电源的输入功率的影响,且存在临界输入功率,低于该临界功率时表面的粗糙度会随着输入功率增大而增

图8 样本表面的AFM测试结果 Fig.8 AFM images of glass samples

大;高于临界功率时,表面的粗糙度随着输入功率增大而减小[6]。这是因为当电源输入功率过大时,气相生成的颗粒及其聚合体增加,导致表面形貌变得十分不规则,倾向于塌陷或团聚,降低薄膜整体粗糙形貌的均匀性,从而降低超疏水特性。图9显示出制备的超疏水表面有部分区域出现了团聚的现象,但并不严重。使用Nano Measurer 1.2软件计算得到最大粒径370 nm,最小80 nm,平均粗糙度在200 nm左右,这也是薄膜具有疏水性的另一个原因。由AFM和SEM测试结果可知,在特定参数下,大气压等离子体气相沉积可以在玻璃样品表面制备具有纳米级粗糙度微观形貌的超疏水薄膜。

2.3 耐酸碱腐蚀
2.3.1 铝基底

薄膜对酸碱腐蚀的耐受能力是评价薄膜质量的一个重要指标。铝材料是架空输电线路采用得最多的材料,由于暴露在大气环境中,直接受气象条件影响,并且铝的化学性质非常活泼,在空气中易氧化形成氧化铝薄膜,铝和氧化铝薄膜都容易与酸碱产生反应受到腐蚀。因此本文采用相同的大气压等离子体气相沉积方法及条件,在铝材料上沉积超疏水薄膜,并考察其耐酸碱的防腐蚀性能。

图10是在电压峰峰值为11 kV、产生单体的氩气体积流量为11 mL/min、放电间距为2 mm时生成的薄膜耐腐蚀实验结果,方框表示施加酸碱液滴的

图9 大气压等离子体制备超疏水薄膜的SEM效果图 Fig.9 SEM image of the atmospheric pressure plasma polymerized super-hydrophobic film

图10 滴定30 min后超疏水及普通铝板表面的腐蚀结果 Fig.10 Corrosion effects of super-hydrophobic and untreated aluminum plates after 30 min titration

区域,白色方框内是超疏水薄膜区域,未处理的铝基底作为对照组用黑色方框标出。图10(a)和图10(b)分别是用pH值为1的强酸液滴和pH值为13的强碱液滴对样品表面滴定腐蚀30 min的结果,可以看出,未处理的铝基底表面受酸碱腐蚀严重;而实验组由于超疏水表面的存在,大量的疏水性基团使得酸碱液滴仅能与薄膜表面接触,不能直接与铝基底发生反应;酸碱液滴在薄膜表面呈现较大的接触角,与薄膜表面的接触面积很小,在样本放置一定倾斜角的情况下液滴会迅速滚走。由于酸碱液滴和薄膜反应时间短,薄膜未受强酸碱溶液影响其疏水性能。结果表明超疏水薄膜能很大程度上保护铝板基底,使其免于被酸碱腐蚀。同时从图10可以看出,碱性液滴对普通铝基底的腐蚀作用大于酸性液滴,因此继续使用pH值为13的强碱液滴对超疏水薄膜进行了3 d的滴定腐蚀。实验结果如图11所示,未处理的铝板表面(白色方框)被碱烧蚀出1个大洞,而超疏水表面(黑色方框)受到腐蚀影响较小,在长时间

图11 强碱滴定3 d的腐蚀作用(pH值为13) Fig11 Corrosion effects after 3-day titration by strong alkali drops (pH value is 13)

的滴液下,仅留下细微痕迹,并未暴露出基底,且薄膜整体仍具有超疏水特性,在样本放置10°的倾斜角情况下强碱液滴仍能迅速滚走。综合实验结果可知,制备的超疏水薄膜有着较好的耐酸碱腐蚀能力。

2.3.2 玻璃基底

图12反映了在绝缘子材料玻璃基底上沉积的超疏水膜经酸碱溶液浸泡后,水滴接触角和滚动角随浸泡时间的变化。实验中仍然采用pH值为1的强酸和pH值为13的强碱溶液,将制备的超疏水玻璃片完全浸泡在溶液中一段时间后取出自然晾干,然后进行接触角和滚动角的测试。从图中可以看出,强酸和强碱浸泡之后,薄膜表面静态接触角随浸泡时间的增大略有下降,且2种溶液浸泡后变化趋势相似;随着浸泡时间的增长,滚动角会逐渐增大,在强酸溶液中浸泡2 min后开始急剧增长,5 min左右滚动角达到90°,失去疏水性;在强碱溶液中滚动角增大得较慢,直到30 min左右才会失去疏水性。

同时实验探究了薄膜的接触角和滚动角随液滴pH值的变化。首先用标准pH计测量并配制不同pH值的溶液,再用相同规格的针头进行滴液,结果如图13所示。pH值接近7的液滴静态接触角最大,滚动角最小,薄膜表现出的疏水性最好;其余pH

图12 超疏水薄膜静态接触角及滚动角在不同溶液中浸泡不同时间后的变化曲线 Fig.12 Variation of water contact and rolling angles of prepared super-hydrophobic films after immersing in different solutions

图13 不同pH值液滴的水接触角及滚动角变化曲线 Fig.13 Variation of water contact and rolling angles of prepared super-hydrophobic films by water drops with different pH values

范围内的液滴静态接触角比pH值为7时的稍小,但总体上变化不大;而滚动角随着酸性或碱性的增强逐渐增大,pH值>10后滚动角几乎不变,但滚动角在设定的pH值范围内始终小于5°。综合以上实验,可以得出不同酸碱程度的液滴对制备的超疏水薄膜性能影响微弱;但是如果进行长时间的强酸碱溶液浸泡,薄膜的疏水性能会降低,这是由于薄膜中的有机分子在长时间的接触情况下,会逐渐与强酸或强碱溶液发生反应,表面形貌可能改变并失去超疏水特性。但通常情况下由于酸碱液滴迅速滚走,与薄膜接触面积小、反应时间短,从而体现出较好的预防酸碱腐蚀性能。

2.4 防污能力

绝缘子表面易累积污秽,在潮湿环境下污秽中可溶物质溶于水增加表面电导率,从而导致污闪[20-21]。在绝缘子材料上制备的超疏水表面,若能具备表面污秽情况下通过雨水带走污秽的自清洁能力,便能解决污闪问题。实验在玻璃基底上均匀铺满直径为55 nm的炭黑,以模拟玻璃绝缘子表面受污秽情况。将样品倾斜10°,使用水泵控制水滴以恒定时间间隔滴落在样品表面,观察超疏水表面和未处理表面的自清洁能力。图14记录了滴液6滴过程中超疏水表面(虚线左边)和未处理表面(虚线右边)的表面炭黑去除情况。超疏水表面上仅滴上2滴就带走了大部分污秽,露出基底,未处理表面滴上液滴后水滴一部分被炭黑吸附,导致水滴更难滚走;继续滴液,水滴大量积聚在表面,滴液区域已完全润湿,而超疏水表面随着滴液增加表面更加清洁,且露出的基底表面仍然为干燥状态。实验结果表明形成的超疏水表面具有良好的自清洁能力。

3 结论

1)设计大气压等离子体气相沉积装置,使得HMDSN单体裂解沉积在基底,在硅酸盐玻璃和铝片基底上成功制备出了超疏水表面,静态接触角达到165°,滚动角<5°。

2)疏水性产生的原因是表面拥有大量低表面能疏水基团CH3和纳米级的均匀粗糙结构。

3)强酸和强碱溶液的长时间浸泡,会降低薄膜的疏水性能;但长时间的强酸或强碱液滴的滴定,由于液滴快速滚走、接触时间短,对薄膜的超疏水特性影响微弱,表明所制备的超疏水薄膜及工艺可应用于实际输变电设备的预防酸碱腐蚀的前景。

4)用极细小炭黑粉尘模拟大气环境中的污秽,实验结果表明超疏水薄膜具有良好的自清洁能力。

图14 超疏水表面(左)和未处理表面(右)的自清洁能力 Fig14 Self-cleaning on hydrophobic surfaces (left) and untreated surfaces (right)

5)后续研究将围绕超疏水表面与玻璃及金属基底间的粘附强度、预防污闪性能等方面开展。

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    图1