不同基底对等离子体射流放电及薄膜特性的影响

Effect of Different Substrates on Plasma Jet Discharge Characteristics and Thin Film Properties

王瑞雪1, 张鹏浩1,2, 徐晖1,2, 章程1, 李挺3, 邵涛1

1. 中国科学院电工研究所电力电子与电气驱动重点实验室,北京100190

2. 郑州大学电气工程学院,郑州450001

3. 北京航空航天大学能源与动力工程学院,北京 100191

WANG Ruixue1, ZHANG Penghao1,2, XU Hui1,2, ZHANG Cheng1, LI Ting3, SHAO Tao1

1. Key Laboratory of Power Electronics and Electric Drive, Institute of Electrical Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China
2. School of Electrical Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China
3. School of Energy and Power Engineering, Beihang University, Beijing 100191, China

  • 王瑞雪 1987—,女,博士,副研究员,硕导,主要研究大气压低温等离子体放电特性及应用E-mail: wangrachel@mail.iee.ac.cn

  • 邵 涛(通信作者)1977—,男,博士,研究员,博导,研究方向为高电压技术、放电等离子体应用等E-mail: st@mail.iee.ac.cn

基金项目: 国家自然科学基金(11575194; 51877205); 清华大学电力系统及大型发电设备安全控制和仿真国家重点实验室开放课题(SKLD17KM06); Project supported by National Natural Science Foundation of China (11575194, 51877205), State Key Laboratory of Power System of Tsinghua University (SKLD17KM06);

摘要

等离子体材料表面处理包括等离子体-基底相互作用过程,绝缘或金属基底的存在会改变等离子体放电和化学气相沉积过程,进而影响沉积薄膜特性。为此重点研究大气压等离子体射流薄膜沉积体系中,等离子体射流激发态粒子和基态OH浓度发展规律,并进一步将等离子体射流放电过程与薄膜特性建立联系。结果表明:薄膜沉积过程中,检测到Ar、N2以及OH相关谱线,有机玻璃(PMMA)基底时谱线强度略高;对于OH自由基的相对密度分布,当基底为PMMA时主要分布在管口附近,而当基底为铜(Cu)时分布在管口与基底间的整个空间区域,并且TEOS的含量增加使得其分解形成的中间产物增加,进而增加薄膜沉积速率。此外,不同的材料会造成靠近基底处的场强有较大差异,如PMMA基底处场强基本维持不变,而Cu基底处场强有所增加。通过对薄膜成分分析和对比,发现PMMA表面沉积的薄膜氧化程度更高且所含的杂质较少。通过对不同基底上沉积薄膜以及沉积过程的对比和诊断,对于理解并解决在应用中的相关问题具有重大意义。

关键词 : 等离子体射流; 不同基底; 射流发展过程; OH分布; 薄膜特性;

DOI:10.13336/j.1003-6520.hve.20190430002 2019年5月31日第45卷May

ABSTRACT

Materials surface modification by plasma involves plasma-substrates interaction. The existence of insulation or metal substrate will change the plasma discharge and chemical vapor deposition process. Consequently, we investigated the influences of different substrates (insulation or metal) on the distribution of active particles and ground state OH, and established a relationship between plasma jet discharge process and film characteristics. The results show that the plasma jet exhibits different characteristics near the substrate during film deposition. The optical emission of Ar, N2 and OH with a higher intensity is observed on the PMMA substrate. The OH free redical mainly distributes near the nozzle when the substrate is PMMA, and distributes in the whole space area between the nozzle and the substrate when the substrate is Cu The increase of TEOS content leads to the increase of the number of intermediate products formed by the decomposition of TEOS, which in turn increases the deposition rate of the films. In addition, the field intensity near the substrate varies with different materials. For example, the field intensity near the PMMA substrate remains basically unchanged while near the Cu substrate it increases. By analyzing and comparing the composition of the films, it is found that the films deposited on PMMA surface have higher oxidation degree and less impurities. Furthermore, by comparing and diagnosing the deposition process of thin films on different substrates, it is of great significance to understand and solve the problems in engineering applications.

KEY WORDS : plasma jet; different substrates; plasma jet development process; OH distribution; thin film properties;

0 引言

SiO2薄膜由于其优异的物理化学性质而广泛应用于微电子、电力绝缘等领域[1]。传统制备SiO2薄膜的方法多为溶胶凝胶法,但复杂的工艺流程以及易开裂等特点限制了SiO2薄膜在不规则形状的材料表面的应用[2]。此外,低压等离子体沉积和真空磁控溅射由于其高速、低温、低损伤的特点而发展迅速,但其对真空条件及设备要求苛刻,限制了在工程领域的大范围推广应用[3-4]

大气压等离子体增强化学气相沉积(AP-PECVD) 由于激发条件简便[5-7],无需真空设备,大大降低运行成本,而受到了各国学者的广泛关注[8-9]。刘忠伟利用射频等离子体增强化学气相沉积技术在聚乙烯表面沉积1层纳米厚度的柔性SiOx涂层,并发现涂层对其阻隔性能有显著的影响[10]。邵涛研究了大气压下Cu片表面类SiO2薄膜的沉积方法和对金属微粒起举的抑制作用[11-12]。随着对等离子射流物理特性[13-15]和结构设置[16-17]研究的深入,其逐渐成为材料表面改性、镀膜所广泛应用的方法。王瑞雪研究了氦氩大气压等离子体射流(APPJ)对提高有机玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA)表面亲水性的影响[18]。方志采用Ar/SiCl4中产生稳定的大气压等离子体射流放电对环氧板表面进行憎水性改性,发现改性后在环氧表面引入了含硅基团,有效增强了水接触角[19]。此外,近年来电介质或金属靶材料对大气压等离子体射流的影响成为各学者研究的焦点[20]。等离子体射流与靶材料接触时会呈现出不同的特性,如金属靶材会提高射流等离子体的速度并使电场增加,而使用电介质材料时,会使射流等离子体在靶材表面向四周扩散并形成表面横向电场[21]。Norberg等人把APPJ的不同行为归因于介电材料和金属材料之间介电常数的差异[22]

由于不同的材料与射流等离子体作用呈现出较大差异,而薄膜沉积过程也依赖于等离子体与基底材料相互作用的过程。在等离子体增强化学气相沉积法过程中,不同的基底材料也势必对薄膜的沉积造成不同的影响。目前研究多是集中于不同基底材料对等离子体放电特性的影响,而对薄膜特性的影响研究较少。因此本文采用射流等离子体在相同的电气和气体条件下分别在金属和绝缘材料表面沉积SiO2薄膜,并通过增强电荷耦合器件(ICCD)、光谱仪和激光诱导荧光系统(LIF)诊断了薄膜沉积过程中的射流发展过程、激发态和基态OH光谱,最后就不同基底材料与射流的相互作用对薄膜特性造成的影响进行了分析和讨论。

1 实验系统及测量装置

1.1 薄膜沉积及测量装置

本文采用的实验装置如图1所示,主要分为气路、电路两部分,气路用于通入工作气体,电路部分由各实验设备和线路组成,用于产生等离子体以及实验参数的测量。实验中的工作气体分为2路,1路使用Ar气作为激发气体产生等离子体,通过气体质量流量计调节其体积流量大小,并设置激发气体的体积流量为4 L/min;另1路使用Ar气(高纯Ar,体积分数为99.999%)作为载气,从盛装前驱物(TEOS)的洗气瓶中将前驱物带出并与激发气体汇合后通入放电电极。其中前驱物通过油浴加热装置使前驱物温度控制在65 ℃,利于前驱物从洗气瓶中带出,并且载气也通过气体质量流量计控制。等离子体射流由T形双层介质管作为放电电极产生。基底材料分别采用3 cm×3 cm的铜片(厚度50 μm)和PMMA(厚度2 mm)作为导电和绝缘基底。基底与等离子体射流管口位置为25 mm。基底材料经超声清洗(溶剂:无水乙醇)后在干燥箱中烘干备用。

采用高压脉冲电源(HV-2015)作为激励源,电压调节范围0~23 kV,频率调节范围0~100 kHz。利用泰克高压探头(分压比为1 000:1)和罗氏线圈(型号4001,输出电流变比为1 V/A)采集放电时的电压、电流信号,并使用泰克示波器(2024 B,带宽2 GHz,采样率1 GHz)显示并储存电压、电流波形。另外,利用光纤采集了射流与基底相互作用处的发射光谱信号,对比不同条件下的发光谱线。

图1 实验装置示意图 Fig.1 Schematic diagram of experimental set-up

通过LIF(LaVision)测得了射流沉积SiO2薄膜过程中,射流等离子体中OH自由基的密度分布。该方法通过一束特定能量和波长的激光辐照到射流等离子体区域[23],使OH自由基跃迁至激发态,然后由激发态跃迁至低能级时发出荧光信号,通过DG645同步激光器、脉冲电源和ICCD相机。其中ICCD相机用来进行荧光信号的采集,在ICCD相机的头部放置窄带滤光器(中心带宽282 nm),屏蔽其他杂散光,从而获得OH自由基的相对密度强度分布。

1.2 薄膜特性表征

使用傅里叶红外光谱仪(FTIR-650)对沉积薄膜表面的基团进行表征,其测试波数范围为400~4 000 cm-1。通过X 射线光电子能谱仪(XPS)测试薄膜表面的元素占比以及成键方式,XPS仪器型号为Thermo Fisher ESCALAB250Xi,其测试厚度约为十几个原子层。

2 实验结果与分析

2.1 放电图形及电压电流波形

根据图1所示的电路以及线路搭建实验系统进行放电产生射流等离子体,分别在Cu基底和PMMA基底上沉积SiO2薄膜,达到稳定放电时的电压幅值设置为10 kV,上升沿300 ns,脉宽500 ns,下降沿300 ns,重复频率10 kHz。通过气体质量流量计设置激发气体体积流量为4 L/min,前驱物体积流量为0.3 L/min。图2给出了不同基底时放电图像以及电压、电流波形。PMMA基底时放电在PMMA表面较分散,而在Cu表面较为集中。每个周期内在电压的上升沿和下降沿均会产生1个电流峰值。在上升沿阶段,在200 ns左右电压约为6 kV,此时高压电极与地电极间的气隙开始击穿,电压达到8 kV左右放电电流达到最大值,随后电流开始下降并有小幅波动。在下降沿阶段,由于介质管中的残余电荷作用,出现反向电流。在基底为Cu和PMMA的条件下,放电电流呈现出差异,在上升沿阶段,由于金属基底对放电的引导作用,放电电流峰值较大且达到峰值的时间较短,在下降沿阶段由于PMMA表面的电荷积累作用较为明显,使电流峰值比基底为Cu的条件下更高。

2.2 发射光谱诊断

为了了解在不同基底上沉积SiO2薄膜的过程中发生的气相化学反应,对射流沉积薄膜过程中的射流等离子体与基底接触区域的发射光谱进行了诊断。如图3所示,在200~800 nm波段范围内,无论是PMMA基底还是Cu基底都监测到了较强的Ar和N2的发射谱线,其中700~900 nm范围内的波段对应Ar的发射谱线,330~420 nm的波段对应\({{\text{N}}_{2}}({{C}^{3}}{{\Pi }_{u}}\to {{B}^{3}}{{\Pi }_{g}})\)的发射谱线。此外,在309 nm处发现了OH自由基的存在,正是由于射流等离子体与周围空气的相互作用激发产生了OH和N2的发射谱线。值得注意的是,基底为PMMA的情况下发射谱线强度比基底为Cu的情况下更高,意味着在PMMA基底表面等离子体的活性更高,可使前驱物的分解程度提高。

图2 放电及电压、电流波形 Fig.2 Discharge images and discharge waveforms (voltage and current)

图3 不同基底时基底处的发射光谱对比 Fig.3 Comparison of emission spectra of plasma at different substrates

大气压放电时,折合场强(E/N)可以通过2个激发态谱线比值计算获得[24]。与He等离子体放电相比,在Ar放电中,Ar亚稳态粒子能量(11.55 eV和11.72 eV)与N2激发态能量相近,彭宁激发不占主导地位。因此,可以认为2种激发态粒子的产生主要与电子碰撞激发为主。通过发射光谱中N2(337 nm)和Ar(763 nm)处峰值比值(I337/I763)计算折合场强如图4所示。对于金属基底,230 ns左右介质层开始击穿,场强开始升高,随后在260 ns处达到最高值。320 ns时由于形成完全电离通道,E/N几乎降为0。PMMA为基底时,由于在基底时电荷积累,初始E/N较高,随着等离子体子弹向前传播,气体通道逐渐被电离,E/N逐渐减小。

2.3 OH相对密度强度分布

在等离子体法沉积SiO2薄膜的过程中,TEOS在粒子束的轰击作用下裂解,裂解产物与OH自由基、O2等活性粒子反应生成中间产物如Si—OH等,随后中间产物在基底材料表面发生缩聚反应生成类SiO2薄膜。另外,由于TEOS的裂解主要发生在高压电极附近,在细丝放电产生的快电子作用下裂解,并随气流向基底传播,因此OH自由基的分布可以在一定程度上说明发生反应生成中间物的速率。通过激光诱导荧光法对沉积薄膜过程中射流等离子体的OH自由基分布进行了测量。如图5所示,图(a)、(b)、(c)分别为基底为PMMA时TEOS体积流量分别为0、0.1、0.3 L/min时的OH相对密度强度分布,图(d)、(e)、(f)分别为基底为Cu时TEOS体积流量分别为0、0.1、0.3 L/min时的OH相对密度强度分布。在介质管口和基底之间的等离子体区域内,在基底为PMMA和Cu的条件下OH自由基的分布情况有所不同,当基底为PMMA时OH主要分布在等离子体羽流的上半部,基底为Cu时则分散在整个等离子体羽流区域中。另外,随着TEOS含量增加,等离子体羽流中OH相对密度强度也迅速增加,说明TEOS的含量升高使得前驱物分子裂解数量增加,从而使反应中间产物的生成量提高。

根据图5计算获得的不同基底和TEOS体积流量时OH自由基相对密度强度的轴向分布,见图6。在等离子体羽出口处,同一TEOS含量下,不同基底的OH含量变化不大。不同基底时的区别主要体现在基底处。在靠近基底时(PMMA/Cu),OH的含量均有提升,但金属基底时更为明显。且OH的含量随TEOS的增加会有明显提升。图7显示为2种基底下,TEOS体积流量为100 L/min时OH的横向分布(0为射流的最左侧位置,A—F指从管口到基底处的6个位置,见图5)。无论基底为绝缘材料还是金属,都是在射流的边缘两侧区域OH谱线强度较大,而中间区域OH相对密度强度较低,这可能与空气中的O2、H2O有关,射流边缘的湍流将空气中的一部分O2和H2O带入等离子体边缘区域。

图4 Cu与PMMA基底时337/763谱线强度比值变化 Fig.4 Optical emission line intensity ratio (337/763) with Cu and PMMA substrates

图5 OH相对密度强度分布 Fig.5 OH relative density distribution

图6 轴线处OH相对密度强度分布 Fig.6 OH intensity distribution at axis position

2.4 薄膜化学成分分析

为了深入探究不同基底对薄膜沉积的影响,进一步对薄膜的化学成分进行了分析。如图8所示,未经处理的Cu表面由于无任何有机物基团而未出现任何特征峰,经等离子体沉积SiO2薄膜后,有含Si产物的特征峰出现,在1 046、940、800 cm-1处的特征峰分别对应于Si—O—Si、Si—OH、Si—C基团。同时,薄膜中还含有较多的H2O和OH,以及少量的CH有机碳链,这是前驱物TEOS未完全分解造成的。PMMA的相对介电常数较小(为3.4),可被认为是一小的电容器,等离子体子弹与其接触时,会在PMMA表面积累电荷。在介质表面积累的电荷不利于薄膜的生长[25],使得其薄膜的致密度低于在Cu表面。但由于PMMA基底表面电荷的积累,使得表面电场有所增强,使薄膜的氧化程度有所提高(见图8)。与Cu表面沉积的薄膜相比,归属于C—H成分的吸收峰强度有所降低,同时OH含量也有所降低,说明中间产物Si—OH的残余量较低,有利于减小薄膜残余应力,提高薄膜的稳定性。

使用XPS对薄膜的表面元素质量分数进行了分析,测试元素包括Si、C、N、O,测试结果如图9所示,PMMA表面沉积的薄膜其Si、O元素质量分数高于Cu表面沉积的薄膜,而C、N元素质量分数低于Cu表面沉积的薄膜,也说明了与Cu相比,在PMMA表面沉积的SiO2薄膜氧化程度更高,且薄膜中的含碳化合物等杂质质量分数较低,这一方面与FTIR的测试结果相一致,有利于提高薄膜的抗老化能力。

图7 横向OH相对密度强度分布 Fig.7 OH intensity distribution at radial position

图8 薄膜FTIR测试 Fig.8 FTIR test of thin film

图9 薄膜表面元素质量分数 Fig.9 Element content of the film surface

3 结论

1)薄膜沉积过程中,检测到Ar、N2以及OH相关谱线,PMMA基底时谱线强度略高。

2)基底为PMMA时OH主要分布在等离子体羽流的上半部,基底为Cu时则分散在整个等离子体羽流区域中。

3)不同的材料会造成靠近基底处的场强有较大差异,如PMMA基底处场强基本维持不变,而Cu基底处场强有所增加。

4)XPS测试结果证实PMMA表面沉积的薄膜中含碳化合物等杂质含量较低,氧化程度较高。基底为PMMA的情况下发射谱线强度比基底为Cu的情况下更高,表明在PMMA基底上前驱物的分解程度更高。

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