0 引言

等离子体（Plasma）是完全电离或部分电离、电荷数近于相等的正负带电粒子和中性粒子的物质聚集态。等离子体的产生是耗能过程,其能量一般由电、光、热等其他形式的能提供,其中,放电等离子体是常用的低温等离子体产生方法^[1]。在等离子体中,电子能量为1~20 eV,在高能电子作用下,气体电离或激发产生活性成分,引起常规化学反应难于实现的物理变化和化学反应,并且,反应速度非常快^[2-3]。因此,等离子体处理污染物,具有适应性强、处理速度快、效率高和工艺简单等优点,被认为是一种很有前景的污染控制技术^[4]。

在废气处理领域,等离子体脱硝^[5]、脱汞^[6]、VOCs治理^[7]、除臭^[8]和SF₆处理^[9]等都已有较多的研究和应用。针对VOCs治理,等离子体一般和其它工艺联合使用,其中最常见的是等离子体结合催化剂^[10]。等离子体催化结合方式中,蜂窝孔道放电可实现等离子体和催化剂的大面积紧密结合^[11],但通过气体放电来实现这一过程并不容易。Sota等采用3电极,通过AC和DC的耦合在蜂窝孔道内产生放电^[12]。Hensel等通过直流电晕放电在微孔材料上微放电,发现孔道内放电极易发展为火花放电^[13]。脉冲电源直接驱动弥散放电和表面介质阻挡放电是产生大面积等离子体的有效手段^[14-16],但脉冲源和高性能开关仍需进一步开发^[17-20]。

在电除尘器中,当粉尘的电阻率较高时,电荷难于释放到极板上,引起电荷累积,形成叠加电场。当场强足够大时,粉尘层被击穿,发生点状放电,出现“反电晕”现象^[21]。反电晕使收尘效率降低,采用脉冲供电可控制反电晕^[22]。Czech等研究反电晕的光谱特性时,检测到粉尘组分激发产生的光谱,这表明反电晕条件下,材料可参与化学反应^[23]。因此,固体表面反电晕放电能够在材料空隙上原位产生等离子体;当固体是催化剂时,等离子体和催化剂可实现紧密结合,有利于提高协同效应。

本文研究一种基于直流电晕放电,在催化剂上发生反电晕放电的等离子体发生方法。通过研究颗粒层的反电晕放电现象,进一步构建由电晕电极、辅助电极、蜂窝材料和接地极组成的蜂窝材料反电晕放电体系,在蜂窝表面和孔道内产生均匀的反电晕等离子体,实现等离子体和催化剂的紧密结合。

1 实验系统

1.1 放电系统

图1为反电晕放电实验系统示意图,气体通过流量计后进入反应器,反应器上设置电源接入端、电压和电流测试接口,并在反应器壁留置石英玻璃观察窗,用于观测放电现象。负极性高压电源通过20 MΩ电阻和10 nF的电容器进行整流和稳压。高压输入端接2 MΩ的电阻,用于保护电源。

根据不同实验需求,采用的电极结构主要有4种,放电针为不锈钢圆锥型针尖（针尖结构如图1(a)所示）,图1(b)所示放电结构针尖端直径为0.5 mm,图1(c)、(d)所示放电结构针尖端直径为0.3 mm。无特别说明时,针和接地电极间距为50 mm;辅助网覆盖在毛细石英管束上,毛细石英管内径和长度分别为0.8 mm和10 mm。

图1 反电晕放电反应系统及放电电极的结构示意图 Fig. 1 Schematic diagram of experimental setup for back corona discharge and related discharge configuration

1.2 实验材料

颗粒物采用自制的Al₂O₃,其主要制备步骤为： 以拟薄水铝石为前驱体,加去离子水和稀硝酸,制成铝溶胶,经干燥后置于马弗炉中450 ℃焙烧4 h,制得块状Al₂O₃;研钵磨碎,过筛,取100目以下的颗粒。采用浸渍法在颗粒Al₂O₃载体（记为1号）上负载MnO_x（2号）和AgMnO_x（4号）;另外制备MnO_x和AgMnO_x粉末,通过铝溶胶将催化剂分别涂覆在颗粒Al₂O₃载体上,焙烧制得MnO_x/Al₂O₃（3号）和AgMnO_x/Al₂O₃（5号）。采用400目氧化铝蜂窝载体（直径100 mm,厚度10 mm）,通过涂覆法负载AgMnO_x,制得蜂窝材料^[24]。

1.3 检测方法

采用负高压直流电源（60 kV/5 mA）供电;利用示波器（TDO7054）和电压探头（PVM-5）检测电压,采用微安表（C31/1）检测电流。采用数码相机（EOS-7D）记录放电图像。采用光纤光谱仪（multichannel spectrometer,AVANTES）分析放电产生的等离子体发射光谱,光谱积分时间为500 ms,取10次积分的平均值作为检测值。采用粒子成像测速技术（particle image velocimetry, PIV）研究离子风和流场,以艾灸烟为示踪粒子,激光器为Beamtech Vlite-200型双脉冲Nd:YAG激光器,CCD相机型号为IMPERX IPX E4M15,图像分析软件为Micro Vec V3.2.1和Tecplot10。针-蜂窝材料-网电极放电模块置于2块PVC平行板间（长200 mm、宽30 mm、厚3 mm）;网电极下方的PVC板开孔。激光通过放电空间进行实验,详细的PIV实验平台介绍参见文献[25-26]。

2 结果与讨论

2.1 颗粒层反电晕放电

图2为颗粒层反电晕放电的伏安特性曲线。施加电压较小时,电流随电压的提高而缓慢增加,但电压增大到一定程度后,放电电流显著增大,出现反电晕现象,然后电流急剧增大。反电晕放电的伏安特性曲线存在转折点,在转折点处电流可自发增大,同时电极间电压相应下降。如AgMnO_x颗粒层（图中4号）,电压为28 kV时,电流为47 μA,随着反电晕放电的进行,电流可自发上升到1532 μA,电极间电压下降到26.8 kV。

结合颗粒层的放电现象,可观测到与伏安曲线对应的反电晕发展过程。如图3所示,采用AgMnO_x颗粒,电压20 kV时,颗粒层未出现放电现象,当增加到24 kV时,颗粒层出现辉光亮点,产生反电晕放电。反电晕发生后,针尖电晕边界出现发散现象,颗粒层上的辉光向针尖高压极发展。随着反电晕放电的发展,颗粒层表面出现大量点状放电,进一步还会连成较大的放电区域,电晕极的电晕和颗粒层表面的辉光连通,形成流光通道,放电形式向火花放电发展。采用其他颗粒进行放电,同样可在颗粒层发生反电晕放电（图4）。

发生反电晕时,颗粒层中放电点周围的颗粒向针电极方向溅射。如图5所示,反电晕发生后,颗粒层被侵蚀,并被放电产生的离子风吹向四周,形成坑洞和环形沟壑。反电晕放电的强度和持续时间不同,可引起颗粒层剥离程度的不同。

2.2 蜂窝材料反电晕放电

图6为分别采用针-蜂窝材料-网和针-辅助网-蜂窝材料-网结构进行放电的伏安特性曲线。覆盖在接地网电极上的蜂窝材料阻碍了电荷向接地极迁移,蜂窝材料起到介质层的作用。在低电压时,2种结构的电流都很小;随着施加电压提高,针尖上产生强烈的电晕放电,引起蜂窝材料发生反电晕放电,电流增长很快。如采用辅助网时,电压从22 kV增加到24 kV,电流从8 μA上升到90 μA;反电晕进一步增强了针尖的电晕放电,使电流显著增大。未采用辅助网时,反电晕发生后电流快速增大,当电压增加到38 kV时,出现了电弧放电。相对于典

图2 催化剂颗粒层反电晕放电的伏安特性 Fig.2 Discharge current-voltage characteristics of back corona discharge with different catalysts particles layer

图3 AgMnO_x颗粒层反电晕放电图像 Fig.3 Photographs of back corona discharge on AgMnO_x particles layer

图4 不同催化剂颗粒层反电晕放电图像 Fig.4 Photographs of back corona discharge on different catalysts particles layer

图5 反电晕放电引起的催化剂侵蚀照片 Fig.5 Photographs of back corona discharge induced catalyst erosion

型的电晕放电,反电晕放电电流可大2倍以上。

反电晕放电形成后,降低施加的电压,其电流随之下降,但并非沿着电流增加的曲线同步下降,此时的电流值更大,特别是电压下降到接近发生反电晕的初始电压时,电流仍保持较大值。如采用辅助网时,施加电压为22 kV时,降低电压过程的电流仍有92 μA。反电晕发生后,蜂窝材料表面和孔道放电二次放电产生的正电荷在电场作用下,向针尖负高压极迁移,从而更容易维持放电的进行。

图7为典型的针-辅助网-蜂窝材料-网和针-蜂窝材料-网结构的反电晕放电图像。反电晕发生时,针尖、蜂窝材料表面和孔道区域分别形成电晕放电、反电晕流光放电和孔道反电晕放电。采用辅助网电极时,网电极和蜂窝之间形成均匀放电,且针尖电晕和蜂窝反电晕区域之间界限分明（图7(a)）;针尖电晕仍为负直流的羽毛状电晕,辅助网限制了针尖电晕和蜂窝表面流光之间的连通。为更好地观测孔道放电,采用毛细石英管束代替蜂窝材料进行放电,图7(b)显示,毛细石英管孔道出现了均匀放电。无辅助网电极时,反电晕流光可从蜂窝表面发展到针尖区域,放电形式可向火花放电和电弧放电转变（图7(c)、(d)）,使蜂窝孔道均匀放电中止。

2.3 发射光谱

在等离子体中,原子、分子、离子和自由基在电子碰撞、离子-分子反应、电荷交换等过程的作用下处于不同的激发态,这些激发态物质在复合或猝灭时能够发射光子^[27],形成等离子体发射光谱。

采用光纤光谱仪分别检测放电时针尖、辅助网电极和蜂窝之间、蜂窝孔道这3个区域所产生的发射光谱。图8为放电结构为针-辅助网-蜂窝材料-

图6 反电晕放电的伏安特性曲线 Fig.6 Current-voltage characteristics of back corona discharge

图7 反电晕放电图像,放电结构 Fig.7 Photograph of back corona discharge and the related schematic diagram of discharge configuration

网的等离子体发射光谱图,其中蜂窝孔道的发射光谱,因材料的孔道很小,只有部分光子能通过孔道而被检测到,因此发射光谱强度较小。图8中显示,3个放电区域都存在发射光谱强度较大的第二正带N₂（C³Πu → B³Πg）,相应的波长有337.13、357.69、375.54、380.49、464.97和575.52 nm等;OH（波长288.23、307.80、312.64、554.11、557.73 nm）和O₃（波长315.61、331.12、336.52 nm）较丰富^[26]。

在针尖电晕区域,高电压使气体强烈电离产生多种活性态物种,出现较多的O和O₂特征谱线。辅助网和蜂窝之间的反电晕流光放电区域,等离子体的体积最大,激发态物质的种类相对较少,主要是N₂的第二正系激发态物质,其中波长为337.13 nm和357.69 nm的发射光谱强度很大。蜂窝孔道放电

图8 反电晕放电的发射光谱图 Fig.8 Emission spectrum of back corona discharge

区域,存在蜂窝孔道沿面击穿放电,激发态物质的种类较多,如存在较多OH和O。

2.4 放电离子风和流场

气体放电时,电离产生带电粒子,在电场作用下,带异种电荷的粒子分离,正、负离子定向迁移产生离子风,而离子风引起的流场变化一般采用PIV进行研究^[28-29]。在等离子体反应器中,离子风的有效利用可克服阻力,降低反应器的压降^[30]。

反电晕可引起流场的剧烈变化,图9为放电前和发生反电晕时的针电极和蜂窝之间的流线图,由图9可知,放电显著改变气体的流向。图10(a)为典型的针尖电晕放电的流场图,放电可产生一定速度的离子风,而相同电压下发生的反电晕放电（图10(b)）,其放电区域的离子风速度超过1.0 m/s,最大可达1.99 m/s。反电晕发生时,不仅能够使气流改变方向通过蜂窝材料,且流速可达0.5 m/s,明显比未发生反电晕时的流速（约为0.3 m/s）大。已有研究表明,电晕放电可在电极附近形成螺旋分布的流场^[31]。当离子风的方向和反应器内的气流方向相反时,能够阻碍气体的流动,因此,合理设置放电结构,积极利用离子风,对降低等离子体反应器的压损具有重要意义。

图9 放电前和反电晕放电时的流线图 Fig.9 Flow streamline diagrams for before discharge and back corona discharge

图10 放电的流场 Fig.10 Flow field in the discharge area

2.5 反电晕放电机制

由颗粒层反电晕放电过程可知,其放电机制与电除尘器中反电晕现象的发生机制相同。针尖电晕放电产生的电荷在颗粒层中累积,从而在颗粒层形成一个电场强度E_p,电荷的累积使E_p逐渐增大,当E_p增大到一定程度时,颗粒层气体被击穿,产生反电晕放电,反电晕发生的数学表达式为^[32]

\({{E}_{\text{p}}}={{\rho }_{\text{p}}}{{i}_{\text{p}}}\ge {{E}_{\text{gb}}}\) (1)

式中：\({{\rho }_{\text{p}}}\)为粉尘电阻率,Ω·m;i_p为电流面密度,A/m²;E_gb为粉尘层气体的击穿场强,V/m。

在电除尘器中,E_gb约为10 kV/cm,当粉尘电阻率\({{\rho }_{\text{p}}}\)≥500 MΩ·m时,反电晕现象较容易发生^[32]。本研究中,所制得的催化剂颗粒的电阻率范围为52~102 GΩm,因此颗粒层容易发生反电晕放电。

采用蜂窝材料进行反电晕放电,针尖发生负电晕放电提供电荷,电子和负离子在电场作用下向接地极迁移。由于蜂窝材料覆盖了接地极,部分电子和负离子在迁移过程中与蜂窝材料表面或孔道壁发生碰撞,从而附着在蜂窝表面和孔道壁上。电荷在蜂窝材料表面及孔道壁累积,阻碍了后续电荷向接地极的迁移,导致蜂窝材料表面和孔道壁上部累积更多电荷。累积的电荷在蜂窝材料上产生一个附加电场,当附加场强大于蜂窝表面和孔道内气体的击穿场强时,蜂窝表面、孔壁沿面及孔道内的气体被击穿,产生反电晕等离子体。

蜂窝孔道发生放电后,孔道内气体电离产生大量异种电荷,其中电子快速迁移出放电区域,而正离子向负高压极迁移。由反电晕放电发展过程可知,无辅助网电极时,针尖和蜂窝材料间的放电辉光是从孔道位置向针尖电极方向发展的;采用辅助网电极条件下,蜂窝表面上的反电晕流光被限制在中间辅助网和蜂窝材料之间。反电晕放电产生的正电荷迁移到中间辅助网时可被重新分配到整个网电极上,从而限制了正电荷的局部迁移,因此针尖电极和蜂窝材料表面间的放电通道不能直接连通。

中间辅助网电极为“悬浮”电极,在放电过程中,悬浮电极的电位不确定。图11为典型辅助网电极的电压波形图,图中显示辅助网电极的电压保持在一定范围内（14.6~15.6 kV）,其数值随放电的进行不断变化,且电压变化率为0.4~1.2 kV/μs（500 ns采集1次）。Yan等发现,对直流电晕放电施加交流电压扰动,在电压变化率为0.2 kV/μs时可使放电形式

图11 中间辅助网电极电压的变化 Fig.11 Change of voltage in the middle auxiliary mesh electrode

从辉光向流光转变^[33]。基于该放电形式转变现象,Yan和Winands等进一步研究了AC、DC叠加的电源和供电模式,用于发生大体积流光放电^[34]。因此采用中间辅助网电极进行放电时,网电极上电压的扰动非常有利于流光等离子体的发生。

3 结论

1）基于直流电晕放电的反电晕放电体系,在颗粒层、蜂窝表面和孔道内二次放电,产生了反电晕等离子体,实现等离子体和催化剂的紧密结合。

2）发生反电晕时,电流显著增大,在相同电压条件下,其电流是典型的电晕放电电流的2倍以上。颗粒层反电晕的电流可自发增大,反电晕的发展可引起电弧放电。采用蜂窝材料可产生稳定的反电晕放电,辅助网和蜂窝之间主要出现N₂的第二正系激发态物质,其中波长为337.13 nm和357.69 nm的发射光谱强度较大。

3）反电晕改变了放电区域的流场,产生的离子风速度超过1.0 m/s,最大可达1.99 m/s;离子风的积极利用有利于降低反应器的压降。

4）颗粒层和蜂窝材料反电晕的放电过程主要包括：电晕放电提供电荷,电荷在介质层累积并产生电场,场强增大导致介质层气体击穿放电。辅助网电极可限制蜂窝材料表面反电晕流光向火花放电或电弧放电的发展,且网电极的电压变化率可达0.4~1.2 kV/μs,有利于反电晕等离子体的发生。

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