0 引言

大气压等离子体射流(atmospheric pressure plasma jet, APPJ)放电可以在介质阻挡放电(dielectric barrier discharge, DBD)的基础上利用气流将电离区域产生的等离子体吹出并传递至工作区域,提高等离子体处理过程的灵活性^[1-3],更适合复杂三维材料的表面处理,在生物医学、材料改性、薄膜沉积和环境处理等领域有一定的应用前景^[4-8]。

随着APPJ应用领域的不断拓宽,对APPJ等离子体源提出了更高的要求,如何提高射流等离子体中活性粒子含量来提高处理效率,及在大气压条件下产生满足各种处理需求的大面积稳定的射流等离子体,是这一技术发展的两个关键问题,近年来受到研究人员的广泛关注。针对此,研究人员一方面采用向APPJ中添加微量的活性物质,来提高射流产生的活性粒子的含量以提高其处理效率,发现向APPJ中添加少量的亲水性成分H₂O和O₂可增加含氧活性粒子含量,并可提高其在表面清洁、生物医学和材料表面改性等领域的应用效果^[9-11];近年来,研究人员还尝试了在射流工作气体中添加含氟含硅成分来产生含憎水性粒子的射流,并将其用于憎水性改性。Yim等以He作为工作气体,在其中添加氟烷基硅烷来产生憎水性粒子,并利用所产生的APPJ成功地对聚乙烯的表面进行憎水性改性^[12]。Kwong等人在He射流放电中添加2%四甲基硅烷来产生含憎水性成分的稳定的APPJ,并利用其在聚氨酯合成革表面形成疏水膜^[13]。Kakiuchi等在Ar、六甲基二硅醚(HMDSO)和氧气的混合气体中实现了APPJ,利用其成功地在硅片基质表面上形成了SiOC憎水性薄膜^[14]。另一方面,由于单个APPJ所产生的等离子体面积较小,一般不超过平方厘米数量级,不能满足大面积处理的需求。为解决这一问题,研究人员将多根APPJ单元并联组合扩展成射流阵列结构。近年来,研究人员成功地在一些气体中实现了射流阵列,并研究了它们的放电特性^[15-18]。但目前报道的射流阵列都是在He和Ar 中产生的,对有憎水性成分添加的大气压等离子体射流阵列的研究较少,对憎水性成分对射流阵列放电特性影响少有涉及。

本文在实现一维Ar中射流阵列并研究其放电特性基础上,在工作气体中添加少量HMDSO来增加憎水性成分,研究了HMDSO添加对射流阵列电学和光学等特性的影响,并结合放电机理对实验结果进行分析。

1 实验装置及诊断系统搭建

图1给出了实验装置。单个射流单元采用针-环电极结构,阻挡介质采用石英玻璃管,其长度为180 mm,内径和外径分别为2 mm和4 mm。内电极采用的是长200 mm的不锈钢毛细管,其内径和外径分别为0.8 mm和1.5 mm,并固定在石英玻璃管的轴心位置,与石英玻璃管口距离为40 mm。外电极是宽度为10 mm的套在玻璃管外侧的铜环,其外边缘处距离管口10 mm,内边缘离电极尖端的距离为20 mm。将3个或5个APPJ单元并联线性排列可组成如图1中所示的1维射流阵列。实验中Ar气通过分流器均匀地分配到每个射流单元中,固定单元的体积流量为2 L/min。HMDSO通过Ar气流引入,另一路Ar气流经过装有HMDSO的洗气瓶后与主回路氩气混合后送入反应器中,HMDSO含量通过气体流量计控制。整个射流阵列反应器由一个交流高压电源驱动,实验中电源频率固定为22 kHz,电压幅值在0~10 kV范围内变化。采用Tek P6015A高压探头配合测量放电回路中值为200 Ω的无感电阻和0.033 μF的电容获得电压电流波形和电压-电荷Lissajous图形,两者的记录仪器采用Tek 3054数字示波器,放电发光图像由EOS 6D佳能数码相机拍摄得到。利用Ocean Optics HR4000CG光纤光谱仪来获得光谱信号,实验时,其光纤探头在石英玻璃管侧面来采集射流阵列发射光谱。

2 放电特性

2.1 Ar中射流阵列

图2为所实现的3管和5管射流阵列在不同外加电压下的发光图像,相机曝光时间1/15 s,光

图1 实验装置及诊断系统示意图 Fig.1 Schematic diagram of experimental set-up and diagnostic system

圈4,感光度20 000。可以看出,当外加电压幅值较低时(图2(a)),部分射流等离子体甚至不能喷出管口,而电压幅值增大后,各管射流均能产生放电,并喷出管口。对比图2(d)—2(i)可以发现,外加相同电压时,3管和5管射流阵列均能产生稳定的射流放电,由于两种射流反应器均由同一种射流单元组成,5管射流阵列的放电面积明显大于3管射流阵列。对比图2(a)—2(e)可发现随着外加电压幅值的升高,3管射流阵列的射流长度也随之增大,并在电压幅值达到9 kV(图2(d))后达到饱和。比较图2(e)和图2(j)可以发现,阵列中各射流单元的放电情况不相同,在3管和5管中均存在边缘管射流被排斥和中间管射流被抑制的情况,如图2(g)中5管射流阵列的中间3根管的射流长度明显小于边缘的2根管,而边缘管的等离子体羽形态也沿着射流的喷射方向向外弯曲。大气压射流阵列由单根射流单元并联组合而成,但射流阵列中各射流单元之间存在排斥和耦合的作用^[17-19],因此射流阵列的整体放电特性不同于射流单元的简单叠加。在材料表面改性和生物医学处理等实际应用中可根据处理的具体需求选择合适的射流反应装置及合理的运行电压以获得较为均匀的处理效果。

图3给出了实验条件相同时（体积流量2 L/min和外加电压幅值9 kV）不同射流单元数射流阵列下的电压电流波形图。可以看出,射流放电与介质阻挡放电类似,放电呈现的阻容性特性,放电电流相

图2 不同外加电压下Ar中3管(左图)和5管(右图)射流阵列的发光图像 Fig.2 Lighting emission images of plasma jet arrays in Ar with 3 units (left) and 5 units (right) under different applied voltages

位超前电压相位小于90°^[20]。放电电流波形可以分解为容性电流波形和脉冲电流波形^[21],容性电流波形反应放电间隙和介质电容串联等效电容在外加高频电压驱动下产生的容性电流,而脉冲电流则反应气隙击穿后的放电电流。对比图3(a)、3(b)和3(c)可以发现,相同条件下,单管射流中容性电流幅值较小,而每半周期的放电中脉冲电流峰值逐步增加至60 mA后停止;随着射流管数的增加,射流阵列的容性电流幅值提高,脉冲电流分量减小。其中单管射流容性电流分量幅值为5 mA,3管射流阵列

图3 Ar中不同射流单元数射流阵列电压电流波形 Fig.3 Voltage-current waveforms of plasma jet array with different jet numbers

和5管射流阵列的容性电流分量分别达到30 mA和50 mA,是单管射流容性电流分量的6倍和10倍。

图4给出了3管和5管射流阵列放电功率和传输电荷随外加电压幅值变化曲线。图中给出的传输电荷和放电功率为利用Lissajous图形计算得到的整个放电反应器消耗的放电功率传输电荷量,它们的计算方法具体可参见文[22]。当外加电压从7.5 kV升高至9.5 kV时,3管射流阵列的放电功率从9.7 W升高至36.8 W,传输电荷从396 nC升高至792 nC,放电功率和传输电荷分别提高了3倍和1倍;5管射流阵列的放电功率从25 W升高至67.5 W,传输电荷从704 nC升高至1 200 nC,放电功率和传输电荷分别提高了2倍和0.7倍。同时,当外加固定电压为9.5 kV时,5管射流阵列的放电功率和传输电荷分别是3管射流阵列的1.8倍和1.5倍,保持单根射流管中流过气体流量相同的情况下,增加射流单元的数量既可增大放电面积,又可提高放电功率和传输电荷,提高处理效率。

2.2 HMDSO添加对射流阵列放电特性影响

前文结果表明,当电压幅值升高至9 kV后等离子体射流羽的长度达到饱和,因此实验中固定电源频率22 kHz,幅值9 kV,采用3管射流阵列,在Ar中添加不同含量的六甲基二硅醚(HMDSO),来研究其对放电特性的影响。

不同HMDSO体积分数下的3管射流阵列放电电压电流波形图如图5所示。对比图5(a)和图5(b)可以发现,相对于纯Ar中射流阵列放电,HMDSO的添加导致了正负周期中电流波形的脉冲电流幅值和容性电流幅值均减少,而电流脉冲数增加。图6

图4 Ar中不同射流阵列的放电功率和传输电荷随外加电压的变化曲线 Fig.4 Variations of discharge power and transported charge with applied voltage of different jet arrays in Ar

图5 电压幅值9 kV时不同HMDSO体积分数下的电压电流波形 Fig.5 Voltage-current waveforms measured at fixed voltage of 9 kV and various HMDSO content

图6 外加9 kV幅值电压时电流脉冲数和脉冲幅值随HMDSO体积分数的变化曲线 Fig.6 Variations of current pulses number and pulse peak with HMDSO content at applied voltage of 9 kV

给出了正负周期电流脉冲幅值和脉冲数随HMDSO体积分数的变化曲线。可以看出,纯Ar气中3管射流阵列放电正负半周期的脉冲电流幅值差可达15 mA,而添加HMDSO后放电电流的正负周期内电流脉冲数和幅值均趋于一致,说明HMDSO的添加使得3管射流阵列正负周期电流波形的不对称程度有所降低。如图6(a)所示,放电脉冲数随着HMDSO体积分数的增加先增大后减小,在体积分数为0.02%处取到极值,此时正负半周期电流脉冲数分别为11和10;如图6(b)所示,尽管电流脉冲的幅值在HMDSO体积分数为0.02%时略有回升,总体上电流脉冲幅值随HMDSO体积分数的增加而减小。

图7给出了与图5相同实验条件下3管射流阵列的放电发光图像。由图7可见,纯Ar中3管射流阵列的离子体羽呈现紫白色,而添加有HMDSO的Ar气3管射流阵列的发光图像呈现淡紫色,且等离子体羽的宽度和长度均减小。对比图7(a)和图7(b)-(d)可发现,添加HMDSO后的3管氩气射流阵列的放电等离子体羽长度约为18 mm,明显小于长度为24 mm的纯氩气3管射流等离子体射流阵列放电等离子体羽,说明HMDSO的添加对3管射流阵列放电有一定的抑制作用,这与图5和图6中电压电流波形的变化趋势相一致。

图8给出了外加电压为9 kV时,3管射流阵列放电功率和传输电荷随HMDSO体积分数的变化曲线,可见随HMDSO体积分数增加,两者均下降,当HMDSO体积分数为0.03%时,放电功率和传输电荷分别为16 W和670 nC,相比于纯Ar气中3管射流阵列的30 W放电功率和800 nC传输电荷分别减少14 W和130 nC。

图9给出了与图5相同条件下测得的不同HMDSO体积分数下的发射光谱图。由图9(a)中可知,纯Ar射流阵列的等离子体羽中产生的主要粒子包含波长650~850 nm范围内的激发态氩原子谱线,波长为337.10、357.61和380.46 nm处的氮分子谱线,以及在308.84 nm处的OH谱线。从图9(b)-(d)中可知,添加HMDSO后,氮分子谱线的相对强度明显下降,而在波长221.82、252.35和281.45 nm处出现了Si原子谱线,说明HMDSO添加可以有效地增加射流中憎水性粒子成分。图10给出了主要粒子峰值随HMDSO体积分数的变化情况,从图10中可知,当外加电压相同时,氩原子、氮气分子和氧原子的谱线强度均随着HMDSO体积分数的增加而下降,而Si原子的谱线随着HMDSO体积分数增加先增大后减小,并在HMDSO体积分数为0.02%时达到最大值。

3 实验结果讨论与分析

工作气体为Ar时,当两电极间施加电压足够高后,Ar发生电离^[23-24],所发生的主要电离反应为：

\(\text{Ar+}{{\text{e}}^{*}}\to \text{A}{{\text{r}}^{*}}+\text{e}\)或\(\text{A}{{\text{r}}^{*}}\text{+}{{\text{e}}^{*}}\to \text{A}{{\text{r}}^{**}}+\text{e}\) (1)

\(\text{A}{{\text{r}}^{*}}\to \text{Ar+}h\nu \)或\(\text{A}{{\text{r}}^{**}}\to \text{A}{{\text{r}}^{*}}\text{+}h\nu \) (2)

式中：Ar、Ar^*和Ar^**分别代表基态、激发态和更高能级激发态的氩原子;e和e^*分别代表较低和较高

图7 不同HMDSO体积分数下射流阵列的发光图像 Fig.7 Lighting emission images of jet array under various HMDSO content

图8 放电功率P和传输电荷Q随HMDSO体积分数的变化曲线 Fig.8 Variations of discharge power and transported charge with HMDSO content

能级的电子;h为普朗克常量;ν为发光频率。外加电压幅值越高,电子从电场中获取的能量越高,碰撞产生的电子数目越多,促进了反应中激发态氩原子Ar^*的产生,随后激发态氩原子Ar^*跃迁至低能级时产生的光子数越多,放电发光强度越大,这与图2中的放电发光现象相一致。

当射流喷出管口后,和空气接触,空气中的水分子和氮分子与高能电子和处于激发态或亚稳态的氩原子Ar^*和高能电子发生碰撞从碰撞过程中吸收能量,所发生的主要电离反应如式(3)-(6)所示：

\({{\text{e}}^{*}}\text{+}{{\text{H}}_{2}}\text{O}\to \text{OH+H+e}\) (3)

\(\text{A}{{\text{r}}^{*}}\text{+}{{\text{H}}_{2}}\text{O}\to \text{OH+H+Ar}\) (4)

\({{\text{N}}_{2}}({{\text{X}}^{1}}\Sigma )+\text{A}{{\text{r}}^{*}}\to {{\text{N}}_{2}}({{\text{C}}^{1}}\Pi )+Ar\) (5)

图9 不同HMDSO体积分数下的发射光谱图 Fig.9 Optical emission spectroscopy at various HMDSO content

图10 主要粒子谱线相对强度随HMDSO体积分数的变化曲线 Fig.10 Variations of intensity of the main particles with HMDSO content

\({{\text{N}}_{2}}({{\text{C}}^{1}}\Pi )\to {{\text{N}}_{2}}({{\text{B}}^{3}}\Pi )+h\text{ }\!\!\nu\!\!\text{ }\) (6)

式中：H₂O为空气中的水蒸气分子;OH为氢氧根自由基;H表示氢原子;N₂(X¹Σ)、N₂(C¹Π)和N₂(B³Π)分别表示不同激发态的氮分子。因此发射光谱中还出现了OH和激发态的氮分子谱线,这些谱线粒子是等离子体羽中的活性粒子与空气中少量的水蒸气和氮分子penning效应的产物^[25]。

从图8中可知,在工作气体中加入HMDSO后,放电发光强度减弱,发射光谱中氩原子和氮分子的谱线强度逐渐减弱,而硅原子的谱线强度先增大后减小,在HMDSO体积分数为0.02%时达到极大值。这可解释为：当添加少量HMDSO后,由于其具有较强电子吸附能力,碰撞电离产生的电子和高能态的氩原子将能量传递给HMDSO分子。一方面HMDSO分子将电子的动能转化为自身分子能,进而抑制电子崩发展,减弱射流阵列的发电强度,这导致用于产生OH和激发态氮分子的高能电子和激发态氩原子减少,因此图9中OH和激发态氮分子含量及发射光谱强度下降;另一方面,HMDSO分子内能增加会导致自身化学键的断裂,在放电空间产生SiCH₃、Si₂O和SiO的小分子碎片,所发生的主要电离反应为^[14,25-29]：

\(\text{e+S}{{\text{i}}_{2}}\text{O(C}{{\text{H}}_{3}}{{)}_{6}}\to \text{S}{{\text{i}}_{2}}\text{O(C}{{\text{H}}_{3}}{{)}_{5}}+(\centerdot C{{H}_{3}})\) (7)

\(\text{A}{{\text{r}}^{*}}\text{+S}{{\text{i}}_{2}}\text{O(C}{{\text{H}}_{3}}{{)}_{6}}\to \text{S}{{\text{i}}_{2}}\text{O(C}{{\text{H}}_{3}}{{)}_{5}}+(\centerdot C{{H}_{3}})+Ar\) (8)

\(\text{6e+S}{{\text{i}}_{2}}\text{O(C}{{\text{H}}_{3}}{{)}_{6}}\to \text{S}{{\text{i}}_{2}}\text{O}+6(\centerdot C{{H}_{3}})\) (9)

\(\text{S}{{\text{i}}_{2}}\text{O+e}\to \text{SiO+Si}\) (10)

式中：Si₂O(CH₃)₆为HMDSO分子;(•CH₃)为甲基官能团;Si₂O和SiO为硅氧官能团。这些电离产生的小分子碎片在电场和流场的驱动下被带出放电空间的等离子体羽中。当HMDSO含量较低时,高能电子撞击并使HMDSO分子电离,由于高能电子数目较多且大于HMDSO分解所需要的电子数,因此该阶段内随着HMDSO含量的增加,放电产生的Si谱线会随之增加。而当HMDSO含量大于一定值后,放电空间中HMDSO分子会吸收大量的电子进而抑制电子崩的发展和激发态氩原子的产生,此时随着HMDSO含量的增加,Si原子的谱线强度反而下降,这也解释了在HMDSO体积分数为0.02%时Si谱线强度会达到极大值,说明在射流阵列的实际应用时,如用其进行憎水性材料表面改性时,需要优化其运行条件,选择最佳的HMDSO添加比例范围,从而获得最佳的改性效果。

4 结论

1）3管和5管射流阵列均能在电压幅值一定范围产生稳定的大气压Ar等离子体射流阵列。随射流单元增加,放电功率和传输电荷增加,当外加电压从7.5 kV升高至9.5 kV时,3管射流阵列的放电功率和传输电荷分别从9.7 W和396 nC升高至36.8 W和792 nC,5管射流阵列的放电功率和传输电荷分别从25 W和704 nC升高至67.5 W和1 200 nC。

2）HMDSO添加对射流阵列放电过程有抑制作用,体现在放电功率和传输电荷随HMDSO含量增加而降低,射流长度变短。但HMDSO添加能有效地引入憎水性活性粒子和增加射流阵列放电均匀性,HMDSO添加后射流阵列出现了Si原子的发射谱线,且射流阵列中各单元管之间的排斥作用减弱。Si谱线强度峰值存在最优值,其随HMDSO含量变化先增大后减小,并在HMDSO体积分数为0.02%处取得最大值。

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